TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 7869 : 2008
ISO 14111 : 2003
DẪN XUẤT DẦU VÀ MỠ - ESTE METYL
AXIT BÉO (FAME) - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IÔT
Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of iodine value
Lời nói đầu
TCVN 7869 : 2008 hoàn toàn tương đương với EN 14111 : 2003.
TCVN 7869 : 2008 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
DẪN XUẤT DẦU VÀ MỠ - ESTE METYL
AXIT BÉO (FAME) - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IÔT
Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of iodine value
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ xác định chỉ số iôt có trong este metyl axit béo, sau đây gọi là FAME.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 6128 (EN ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.
TCVN 4851 (EN ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Thuật ngữ, định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Chỉ số iôt (iodine value)
Khối lượng halogen, biểu thị bằng lượng iôt do mẫu thử hấp thụ trong điều kiện quy định theo tiêu chuẩn này, chia cho khối lượng mẫu thử.
Chỉ số iôt được biểu thị bằng gam iôt trên 100 g FAME.
4. Nguyên tắc
Hòa tan lượng mẫu thử trong dung môi, sau đó cho thêm thuốc thử Wijs. Sau thời gian xác định cho thêm nước và dung dịch kali iodua, dùng dung dịch chuẩn natri thiosulfat để chuẩn độ iôt đã giải phóng.
5. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử phải là loại tinh khiết phân tích. Nước loại 3 theo TCVN 4851 (EN ISO 3696).
5.1. Kali iodua (KI), dung dịch 100 g/l dung dịch, không chứa iodat hoặc iôt tự do.
5.2. Dung dịch tinh bột
Trộn 5 g tinh bột hòa tan trong 30 ml nước, cho thêm nước sôi vào dung dịch này đến 1 000 ml, đun trong 3 phút và sau đó làm nguội.
5.3. Natri thiosulfat, dung dịch chuẩn trong nước, c(Na2S2O3.5H2O) = 0,1 mol/l, không để quá 7 ngày trước khi sử dụng.
5.4. Dung môi, được chuẩn bị bằng cách trộn các thể tích bằng nhau của xyclohexan và axit axetic băng.
5.5. Thuốc thử Wijs, chứa iôt monoclorua trong axit axetic.
Tỷ lệ I/Cl của thuốc thử này trong giới hạn 1,10 ± 0,1.
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng thuốc thử Wijs bán sẵn trên thị trường.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và:
6.1. Thìa cân bằng thủy tinh, phù hợp với phần mẫu thử và cho được vào trong bình (6.2).
6.2. Bình nón, dung tích 500 ml, có nút thủy tinh nhám, khít và đã được làm khô hoàn toàn.
6.3. Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,001 g.
7. Lấy mẫu
Tiêu chuẩn này không quy định phương pháp lấy mẫu, nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (EN ISO 5555)[2].
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.
8. Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN 6128 (EN ISO 661). Không hâm nóng và/hoặc lọc mẫu thử.
9. Cách tiến hành
9.1. Mẫu thử
Lấy khoảng 0,13 g đến 0,15 g mẫu thử, cân chính xác đến 0,001 vào thìa cân thủy tinh (6.1).
CHÚ THÍCH: Trong trường hợp chỉ số iôt dưới 100, cần điều chỉnh lượng mẫu thử theo điều 9 của TCVN 6122 (EN ISO 3961)[1].
9.2. Tiến hành xác định
9.2.1. Đặt thìa thủy tinh chứa mẫu thử vào bình dung tích 500 ml (6.2), hòa tan bằng 20 ml dung môi (5.4). Dùng pipet thêm 25 ml thuốc thử Wijs. Đậy nắp, lắc kỹ, và đặt bình trong chỗ tối.
CHÚ Ý - Không được dùng miệng hút thuốc thử Wijs.
9.2.2. chuẩn bị một mẫu thử trắng tương tự với dung môi và thuốc thử như 9.2.1 nhưng không có mẫu thử.
9.2.3. Để bình ở chỗ tối trong một giờ.
9.2.4. Để cuối thời điểm phản ứng, cho thêm 20 ml dung dịch kali iođua (5.1) và 150 ml nước.
Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn (5.3) cho đến khi gần mất hết màu vàng của iôt.
Thêm một vài giọt hồ tinh bột (5.2) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi lắc kỹ bình thì màu xanh biến mất. Chú ý rằng có thể xác định điểm kết thúc bằng điện thế.
9.2.5. Tiến hành đồng thời phép xác định mẫu trắng (9.2.2).
10. Tính toán - chỉ số iôt
Chỉ số iôt tính bằng gam trên 100 g FAME theo công thức:
Trong đó
c là nồng độ chính xác của dung dịch natri thiosulfat chuẩn đã sử dụng, tính bằng mol trên lít;
V1 là thể tích dung dịch natri thiosulfat chuẩn (5.3) dùng để chuẩn mẫu trắng, tính bằng mililit;
V2 là thể tích dung dịch natri thiosulfat chuẩn (5.3) dùng để chuẩn mẫu thử, tính bằng mililit;
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.
Báo cáo các kết quả chính xác đến 1 g iôt/100 g.
11. Độ chụm
11.1. Thử nghiệm liên phòng
Chi tiết về thử nghiệm liên phòng được nêu trong Phụ lục A. Giá trị nhận được từ kết quả thử nghiệm liên phòng có thể không áp dụng được với giải nồng độ và chất nền nằm ngoài phạm vi đã cho.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, trên cùng vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác trên cùng một thiết bị thử, trong một khoảng thời gian ngắn, chỉ một trong hai mươi kết quả được lớn hơn 3 g iôt (I2)/ 100 g.
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, trên cùng vật liệu thử, ở các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau và trên các thiết bị khác nhau, chỉ một trong hai mươi kết quả được lớn hơn 5 g iôt (I2) /100 g.
12. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- tất cả các thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- tất cả các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc các thao tác tùy ý, và các chi tiết ảnh hưởng (các) kết quả của phép thử;
- nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.
Phụ lục A
(tham khảo)
Kết quả của thử nghiệm liên phòng
Phép thử trong chương trình hợp tác gồm 11 phòng thử nghiệm của năm quốc gia tham gia, tiến hành trên 5 mẫu
Mẫu 1: FAME lấy từ dầu hướng dương và dầu hạt cải dầu (75 % hướng dương);
Mẫu 2: FAME lấy từ dầu hạt cải dầu;
Mẫu 3: FAME lấy từ dầu hướng dương và dầu hạt cải dầu (25% hướng dương)
Mẫu 4: FAME lấy từ dầu hạt cải dầu;
Mẫu 5: FAME lấy từ dầu hướng dương.
Phép thử do CEN TC 307/WG1 tổ chức thực hiện năm 1998, các kết quả đã được phân tích thống kê theo EN 4259 và có các dữ liệu về độ chụm như nêu trong Bảng A.1
Bảng A.1
|
Mẫu |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
Số phòng thử nghiệm tham gia |
11 |
11 |
11 |
11 |
11 |
|
Số phòng thử nghiệm còn lại sau vòng loại |
11 |
11 |
11 |
10 |
11 |
|
Giá trị trung bình, g iôt (I2)/ 100 g |
123,9 |
112,1 |
116,7 |
111,8 |
128,4 |
|
Độ lệch chuẩn lặp lại, g iôt (I2)/ 100 g |
0,7 |
0,9 |
0,7 |
1,0 |
1,0 |
|
Độ lệch chuẩn tái lập, g iôt (I2)/ 100 g |
2,0 |
2,6 |
1,6 |
1,7 |
1,8 |
|
Giới hạn độ lặp lại, g iôt (I2)/ 100 g |
2,2 |
2,8 |
2,3 |
3,1 |
3,2 |
|
Giới hạn độ tái lập, g iôt (I2)/ 100 g |
6,3 |
8,2 |
4,9 |
5,3 |
5,5 |
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6122 (EN ISO 3961) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số iôt.
[2] TCVN 2625 (EN ISO 5555) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.
[3] EN ISO 4259 Petroleum products - Determination an application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259:1992/Cor 1:1993).