TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 6320 : 2007
ISO 2005 : 1992
WITH AMENDMENT 1 : 2006
LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN
Rubber latex, natural, concentrate - Determination of sludge content
Lời nói đầu
TCVN 6320 : 2007 thay thế TCVN 6320 : 1997
TCVN 6320 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 2005 : 1992 và Bản sửa đổi 1 : 2006
TCVN 6320 : 2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên và Viện nghiên cứu cao su Việt Nam biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN
Rubber latex, natural, concentrate - Determination of sludge content
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng cặn của latex cao su thiên nhiên cô đặc.
Phương pháp này chỉ thích hợp với latex từ nguồn gốc Hevea brasiliensis, không thích hợp cho latex đã phối liệu hoặc latex đã lưu hóa.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).
TCVN 5598 : 2007 (ISO 123 : 2001) Latex cao su – Lấy mẫu.
ISO/TR 9272 Rubber and rubber products – Determination of precision for test method standards (Cao su và sản phẩm cao su – Xác định độ chụm đối với phương pháp thử tiêu chuẩn).
3 Nguyên tắc
Ly tâm phần mẫu thử. Rửa nhiều lần phần cặn thu được bằng dung dịch cồn - amoniac. Sau đó sấy khô cặn đều khối lượng không đổi.
4 Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc loại nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1 Amoniac và cồn, dung dịch có thành phần như sau:
- dung dịch amoniac, r 0,09g/cm3 ± 0,02g/cm3 10 ml
- etanol, độ tinh khiết tối thiểu 95% (thể tích) 340 ml
- nước 1000 ml
5 Thiết bị, dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm và
5.1 Máy ly tâm, gia tốc trung bình khoảng 12000 m/s2 có hai ống ly tâm hình nón dung tích 50 ml.
5.2 Pipet, dung tích thích hợp, đường kính miệng hút khoảng 2 mm.
6 Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phương pháp quy định trong TCVN 5598 : 2007.
7 Cách tiến hành
Tiến hành hai lần thử nghiệm, dùng hai ống ly tâm (5.1) để đối trọng nhau. Cân latex cô đặc từ 40g đến 45g, chính xác đến 0,1g và cho vào mỗi ống. Xử lý mỗi ống như sau:
Đậy miệng ống để ngăn ngừa sự tạo màng trong khi ly tâm và ly tâm khoảng 20 phút với gia tốc trung bình 12000 m/s2. Vét hết lớp kem và dùng pipet (5.2) lấy ra phần chất lỏng nổi cách bề mặt cặn khoảng 10 mm.
Cho dung dịch cồn amoniac vào đầy ống (4.1) ly tâm lại trong 25 phút, và dùng pipet lấy hết phần chất lỏng cách bề mặt cặn khoảng 10 mm. Lặp lại cách này cho đến khi chất lỏng ở phía trên trong sau khi ly tâm.
Dùng dung dịch cồn amoniac để gạn chất lỏng phía trên, gạn dung dịch trên đến vạch 10 mm và chuyển cặn tới một chén chịu nhiệt có dung tích khoảng 200 ml. Làm bay hơi cho đến cạn và sấy khô ở 70oC ± 2oC trong khoảng 30 phút cho đến khi khối lượng bị mất nhỏ hơn 1 mg.
8 Biểu thị kết quả
Tính hàm lượng cặn bằng phần trăm khối lượng theo công thức.
Trong đó
mo là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng g;
m1 là khối lượng của cặn đã sấy khô, tính bằng g.
Chênh lệch giữa hai kết quả không được vượt quá 0,002% (khối lượng).
9 Độ chụm
9.1 Độ chụm của phương pháp này được xác định theo ISO/TR 9272. Tham khảo ISO/TR 9272 về thuật ngữ và các chi tiết thống kê khác.
9.2 Các chi tiết độ chụm trong công bố độ chụm này đưa ra đánh giá độ chụm của phương pháp thử nghiệm này với nguyên liệu dùng trong chương trình thử nghiệm liên phòng đặc biệt được mô tả sau đây. Các thông số độ chụm sẽ không được dùng để chấp nhận hay từ chối thử nghiệm cho bất kỳ nhóm nguyên liệu nào mà không được chứng minh bằng tài liệu rằng các thông số có thể áp dụng cho nhóm nguyên liệu đặc trưng và các thử nghiệm đặc biệt ghi lại trong phương pháp thử nghiệm này.
9.3 Các kết quả về độ chụm đã cho trong bảng 1. Độ chụm được mô tả trên cơ sở 95% độ tin cậy đối với các giá trị được thiết lập cho độ lặp lại r và độ tái lập R.
9.4 Các kết quả trong Bảng 1 là các giá trị trung bình và đưa ra một đánh giá độ chụm của phương pháp thử này như đã xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) từ năm 2001. Mười ba phòng thí nghiệm đã thực hiện 3 lần phân tích trên 2 mẫu A và B, các mẫu này được chuẩn bị từ latex có hàm lượng amoniac cao. Trước khi mẫu lớn được chia thành mẫu nhỏ cho vào chai 1 lít và được dán nhãn A và B, nó được lọc và làm đồng đều bằng cách trộn và khuấy. Do đó thực chất, mẫu A và B là giống nhau và được xử lý như vậy trong các tính toán thống kê. Mỗi phòng thí nghiệm tham gia được yêu cầu thử nghiệm trên 2 mẫu này vào ngày được ghi cho các phòng tham gia chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP).
9.5 Độ chụm loại 1 được xác định theo phương pháp lấy mẫu các mẫu latex sử dụng cho chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP).
9.6 Độ lặp lại - Độ lặp lại r (theo đơn vị đo) của phương pháp thử này thiết lập như là giá trị phù hợp được liệt kê trong Bảng 1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ cùng phòng thử nghiệm theo các quy trình phương pháp thử thông thường, sự khác nhau như vậy nhiều hơn giá trị được liệt kê của r (đối với bất kỳ mức đã cho) được coi như sự khác nhau của mẫu đại diện (không đồng nhất).
9.7 Độ tái lập - Độ tái lập R (theo đơn vị đo) của phương pháp thử này được thiết lập như là giá trị phù hợp được liệt kê trong Bảng 1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ các phòng thử nghiệm khác nhau theo các quy trình phương pháp thử thông thường, sự khác nhau như vậy nhiều hơn giá trị được liệt kê của R (đối với bất kỳ mức đã cho) được coi như sự khác nhau của mẫu đại diện (không đồng nhất).
9.8 Độ chệch - Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch là chênh lệch giữa giá trị thử trung bình và giá trị thuần của tính chất thử nghiệm (hay giá trị thực).
Các giá trị chuẩn không tồn tại đối với phương pháp thử này vì giá trị (tính chất thử nghiệm) bị loại bỏ được xác định bởi phương pháp thử. Do đó, độ chệch không thể xác định được cho phương pháp thử đặc biệt này.
Bảng 1 - Đánh giá độ chụm của phép xác định hàm lượng cặn
|
Kết quả trung bình % (khối lượng) |
Trong phòng thử nghiệm |
Giữa các phòng thử nghiệm |
||
|
sr |
r |
sR |
R |
|
|
0,007 |
0,0005 |
0,001 |
0,0006 |
0,002 |
|
r = 2,83 x sr trong đó r là độ lặp lại (đơn vị đo) và sr là độ chệch chuẩn trong phòng thử nghiệm. R = 2,83 x sR trong đó R là độ tái lập (đơn vị đo) và sR là độ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm. |
||||
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các chi tiết sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;
c) kết quả thử, đơn vị sử dụng;
d) các đặc điểm ghi nhận trong quá trình thử;
e) bất kỳ thao tác nào được thực hiện không được quy định trong tiêu chuẩn này cũng như bất kỳ thao tác nào được xem như tùy ý.