TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 5564 : 2009
BIA - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT
Beer - Determination of acidity
Lới nói đầu
TCVN 5564 : 2009 thay thế TCVN 5564 : 1991;
TCVN 5564 : 2009 được xây dựng dựa trên cơ sở AOAC 950.07 Acidity (Total) of Beer;
TCVN 5564 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
BIA - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT
Beer - Determination of acidity
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ axit trong bia bằng chuẩn độ dùng chất chỉ thị và chuẩn độ điện thế.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5519 : 1991, Bia - Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu.
3. Phương pháp chuẩn độ dùng chất chỉ thị
3.1. Thuốc thử
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.
3.1.1. Phenolphtalein 0,5%
3.1.2. Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 0,1 M.
3.2. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
3.2.1. Cốc thủy tinh, dung tích 100 ml.
3.2.2. Buret, có chia độ.
3.3. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519 : 1991
3.4. Chuẩn bị mẫu thử
Đun 250 ml nước đến sôi và tiếp tục đun sôi trong 2 min. Dùng pipet chảy nhanh lấy 25 ml bia đã loại cacbon cho vào nước sôi đã để nguội (cacbon được loại bằng cách chuyển mẫu thử (3.3) sang bình cầu lớn và đầu tiên lắc nhẹ, sau đó lắc mạnh, giữ ở nhiệt độ từ 200C đến 250C rồi lọc bia không còn chứa CO2 qua giấy lọc khô, nếu cần). Sau khi bia chảy hết khỏi pipet, tiếp tục làm nóng 60s, điều chỉnh nhiệt sao cho dung dịch sôi trong suốt giai đoạn 30 s cuối. Ngắt nguồn nhiệt, khuấy 5 s và làm nguội nhanh đến nhiệt độ phòng.
3.5. Cách tiến hành
Thêm 0,5 ml phenolphtalein (3.1.1) và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH (3.2.2) dựa trên nền trắng. Thường xuyên so sánh màu sắc với mẫu có thể tích tương tự và dung dịch pha loãng đã được bổ sung một lượng dung dịch NaOH đã biết nhưng không phải chất chỉ thị. Chuẩn độ đến hồng nhạt rồi đọc số ở buret (3.2.2). Thêm 0,2 ml dung dịch NaOH, sau đó màu hồng nhạt phải bền, màu hồng đậm chứng tỏ đã chuẩn độ quá. Lấy số đọc đầu tiên ở buret làm điểm kết thúc chuẩn độ.
3.6. Biểu thị kết quả
Độ axit được biểu thị bằng số mililit dung dịch NaOH 0,1 M đã dùng để trung hòa 100 ml bia.
CHÚ THÍCH: Đối với bia có màu tối, nên sử dụng phương pháp chuẩn độ điện thế, vì ngay cả khi mẫu đã được pha loãng, phương pháp chuẩn độ dùng chất chỉ thị cũng có thể không cho phép đánh giá điểm kết thúc Phenolphtalein với độ chụm cần thiết.
4. Phương pháp chuẩn độ điện thế (sử dụng hệ thống điện cực so sánh/pH)
4.1. Thuốc thử
4.1.1. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương
4.1.2. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 0,1 M.
4.1.3. Kali phtalat, 0,05 M.
Hòa tan trong nước 10,12 g KHC8H4O4 đã được sấy khô 2 h ở 1100C đựng trong cốc thủy tinh dung tích 1000 ml (4.2.5) và thêm nước đến vạch.
4.2. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.2.1. Hệ thống điện cực so sánh/pH.
4.2.2. Máy đo điện thế.
4.2.3. Máy đo pH.
4.2.4. Máy khuấy từ.
4.2.5. Cốc thủy tinh, dung tích 100 ml và 1000 ml.
4.2.6. Buret.
4.3. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519 : 1991
4.4. Chuẩn bị mẫu thử
Xem 3.4
4.5. Cách tiến hành
Sử dụng hệ thống điện cực so sánh/pH. Dùng 50 ml mẫu chưa pha loãng (4.4), chuẩn độ điện thế bằng dung dịch NaOH (4.2.2) đến pH 8,2. Bổ sung các lượng 1,5 ml dung dịch NaOH (4.2.2) đến pH 7,6, sau đó thêm các lượng 0,15 ml cho đến khi đạt được pH 8,2. Đảm bảo rằng dung dịch đã ở trạng thái cân bằng hoàn toàn và đạt được độ hội tụ tốt trước khi đọc buret ở pH chính xác bằng 8,2.
Thực hiện đúng theo kỹ thuật đo điện thế, như sau: Chuẩn hóa máy đo điện thế (4.2.2) trước và sau mỗi dãy chuẩn độ dựa vào kali phtalat 0,05 M (4.1.3) mới chuẩn bị, đọc trên máy đo điện thế chính xác đến 0,02 đơn vị. Sử dụng tấm bảo vệ mềm bao quanh các thanh điện cực chì và dây môtơ. Tiếp đất môtơ và dây môtơ, tốt nhất là với đường ống nước, tránh tiếp xúc giữa các điện cực và cốc thủy tinh. Dùng máy khuấy từ (4.2.4) với tốc độ khuấy hợp lý để trộn được nhanh nhưng không tạo bọt, vì điều này có thể giữ lại một lượng kiềm đã bổ sung. Ngừng chuẩn độ ở pH ≤ 8,6 để giảm thiểu sự nhiễm bẩn dung dịch NaOH lên các điện cực thủy tinh. Định kỳ kiểm tra ắc quy. Tiến hành theo chỉ dẫn của nhà sản xuất đối với máy đo điện thế được sử dụng.
4.6. Biểu thị kết quả
Độ axit được biểu thị bằng số mililit dung dịch NaOH 0,1 M đã dùng để trung hòa 100 ml bia.
LƯU Ý
1 Không được để đầu điện cực chạm vào thành cốc thủy tinh.
2 Tốc độ máy khuấy phải đạt ở mức độ thích hợp để đảm bảo khuấy trộn nhanh nhưng tránh mạnh quá sẽ bắn dung dịch ra ngoài và tạo bọt vì những bọt này có thể giữ tạm thời một lượng xút thêm vào.
3 Ngừng chuẩn độ ở giá trị pH nhỏ hơn 8,6 để làm giảm lượng xút két bẩn vào điện cực thủy tinh.
4 Thường xuyên kiểm tra máy đo pH bằng dung dịch đệm chuẩn theo hướng dẫn sử dụng thiết bị.
5. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.