TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 4855 : 2008
ISO 4661-2 : 1987
CAO SU LƯU HOÁ – CHUẨN BỊ MẪU VÀ MẪU THỬ - PHÉP THỬ HOÁ HỌC
Rubber, vulcanized – Preparation of samples and test pieces – Part 2: Chemical test
Lời nói đầu
TCVN 4855 : 2008 thay thế cho TCVN 4855 : 1989.
TCVN 4855 : 2008 hoàn toàn tương đương với ISO 4661-2 : 1987.
TCVN 4855 : 2008 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45/SC2 Cao su – Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Tiêu chuẩn quốc tế ISO 4661 đối với việc chuẩn bị mẫu và mẫu thử cho thử nghiệm cao su gồm có hai phần:
- Phần 1: Phép thử lý học1)
- Phần 2: Phép thử hoá học.
Phần 2 bao gồm số lượng các yếu tố quan trọng trong chuẩn bị mẫu cho thử nghiệm hoá học, để đảm bảo sử dụng tốt nhất các phương pháp tiêu chuẩn thích hợp của phép thử.
Khi chuẩn bị mẫu cao su lưu hoá cho thử nghiệm hoá học, phải lấy mẫu sao cho phần nào của mẫu thử cũng đại diện cho mẫu có tính chất hoặc thành phần cần xác định. Do vậy, nếu muốn tìm thành phần của hỗn hợp gốc, phải trộn đều hoá chất phun xuất lên bề mặt, nhưng nếu cần xác định thành phần chính, tốt nhất là loại bỏ hoá chất bề mặt bằng phương pháp cơ học. Trong trường hợp các phép thử được tiến hành với các mẫu thử được lấy từ các thành phẩm, trước tiên nếu cần, phải tách cao su lưu hoá ra khỏi các thành phần khác nhau của thành phẩm, như kim loại, dây băng, vải cũng như lớp phủ hoặc lớp trang trí bọc ngoài. Nên thực hiện việc tách này bằng các dụng cụ cơ học như dao, đĩa mài, giũa, v.v… và tránh phát sinh nhiệt.
CAO SU LƯU HOÁ – CHUẨN BỊ MẪU VÀ MẪU THỬ - PHÉP THỬ HOÁ HỌC
Rubber, vulcanized – Preparation of samples and test pieces – Part 2: Chemical test
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn bị mẫu cao su đã lưu hoá để sử dụng cho các phép thử hoá học.
2. Chuẩn bị mẫu
2.1. Cao su lưu hoá mềm
Mẫu phải được cắt nhỏ bằng kéo, nạo quay, máy nghiền thích hợp hoặc bằng cách nghiền đông lạnh để qua rây có kích thước lỗ khoảng 1,7 mm. Hoặc, mẫu phải được làm thành tấm có chiều dày không quá 0,5 mm bằng cách cán qua trục nguội, khép chặt của máy luyện hở thí nghiệm. Sử dụng loại máy nghiền hay máy luyện hở không quan trọng, miễn là mẫu không bị nhiễm bẩn hoặc bị gia nhiệt quá mức.
2.2. Ebonic
Mẫu phải được nghiền thành bột có thể qua rây có kích thước lỗ khoảng 400 µm. Bột phải được xử lý bằng nam châm để loại bỏ các hạt sắt.
2.3. Hợp chất có cao su
Khi không thể tách cao su theo cách cơ học, phải thực hiện qui trình sau.
Cao su phải được tách bằng cách phơi trong hơi của dung môi thích hợp. Đối với các hỗn hợp trên cơ sở NR, SBR và BR thì các dung môi thích hợp là metylen clorua hoặc 1,1,1-tricloroetan.
CHÚ THÍCH: Thời gian tiếp xúc phải được giữ càng ngắn càng tốt để tránh khả năng chất hoá dẻo từ hỗn hợp cao su bị chiết ra.
Sau đó, cao su trương nở được loại bỏ hết dung môi trong không khí ở nhiệt độ phòng và được xử lý như mô tả trong 2.1.
Trong các trường hợp cao su được liên kết hoá học với chất nền, thì thành phần của cao su trong vùng liên kết có thể khác cơ bản với thành phần của cao su trong khối của vật liệu.
Trong tất cả các trường hợp, việc lấy mẫu phải thích hợp với phép thử sẽ được thực hiện. Thậm chí nếu loại bỏ “sạch” chất nền, cao su còn lại vẫn có thể gồm nhiều đơn pha chế, và việc trộn cao su tiến hành sau đó theo 2.1 có thể dẫn đến mẫu phân tích là không đại diện cho một đơn pha chế gốc bất kỳ. Hợp chất nhiều lớp như vậy có thể được phát hiện bằng cách dùng kính hiển vi kiểm tra một loại mặt cắt ngang của vật liệu.
Sau đó, bằng cách mài nhẵn hoặc cắt cẩn thận để tạo ra mẫu có một hoặc một số các hợp phần cao su dùng cho phân tích riêng lẻ.
Nếu không thể tách cao su ra khỏi chất nền, vật liệu phải được cắt thành những hình khối nhỏ lọt qua rây có kích thước lỗ 2 mm, và được phân tích toàn bộ.
Trong trường hợp này, tỷ lệ khối lượng của cao su trong thành phần có thể được phân tích qua sự phân huỷ cao su trong dung môi đang sôi, và cân trước và sau khi xử lý. Nên chú ý rằng từng phần vật liệu hữu cơ bất kỳ trong hỗn hợp (ví dụ, sợi vải) có thể bị hoà tan, và các kết quả nên được trình bày với lời cảnh báo.
Khi có thể, mẫu không có phần cao su hợp chất cũng phải được phân tích tương tự.
Trong báo cáo kết quả của phép phân tích bất kỳ, phải chỉ ra phương pháp tách được sử dụng. Nếu không thể tách, phải nêu rõ rằng mẫu được phân tích là hợp chất không đồng nhất của cao su và nền và phải chỉ ra khả năng sai số do phần tách không đồng nhất và không đầy đủ của các vật liệu.
1) Hiện nay ISO đã huỷ phần này và thay thế bằng ISO 23529 Rubber – General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods và đã được chấp nhận thành TCVN 1592 : 2007 Cao su – Qui trình chung để chuẩn bị và ổn định mẫu thử cho các phép thử vật lý.