TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 12627:2019
BỘT CANH GIA VỊ VÀ HẠT NÊM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MONONATRI GLUTAMAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Spicing salt powder and seasoning - Determination of monosodium glutamate content by titration method
Lời nói đầu
TCVN 12627:2019 do Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
BỘT CANH GIA VỊ VÀ HẠT NÊM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MONONATRI GLUTAMAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Spicing salt powder and seasoning - Determination of monosodium glutamate content by titration method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ điện thế và chuẩn độ dùng chỉ thị màu để xác định hàm lượng mononatri glutamat trong bột canh gia vị và hạt nêm.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret
TCVN 8488 (ISO 4788), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Ống đong chia độ.
3 Nguyên tắc
Hòa tan mẫu thử trong môi trường axit axetic. Chuẩn độ mononatri glutamat trong mẫu bằng dung dịch axit percloric 0,1 mol/lit. Xác định điểm tương đương (điểm kết thúc chuẩn độ) bằng chuẩn độ điện thế hoặc quan sát màu sử dụng chỉ thị metyl tím.
4 Thuốc thử
Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích.
4.1 Axit axetic (CH3COOH) băng, có độ tinh khiết ≥ 98 %.
4.2 Axit formic (CH2O2), có độ tinh khiết ≥ 98 %.
4.3 Tris(hydroxymetyl) aminometan.
4.4 Dung dịch chất chỉ thị metyl tím, 0,1 % (khối lượng/thể tích).
Hòa tan 0,1 g metyl tím trong 100 ml axit axetic băng (4.1). Bảo quản ở nhiệt độ thường, dung dịch bền trong 6 tháng.
4.5 Dung dịch chuẩn axit percloric, 0,1 mol/lit.
Có thể sử dụng dung dịch axit percloric 0,1 mol/lit bán sẵn hoặc chuẩn bị như sau:
Dùng pipet lấy chính xác 8,5 ml axit percloric 70 % cho vào bình định mức 1 000 ml chứa sẵn khoảng 800 ml axit axetic băng (4.1). Thêm axit axetic băng đến vạch.
Chỉnh lại nồng độ cùa axit percloric trong dung dịch bằng cách chuẩn độ với tris(hydroxymetyl) aminometan (4.3). Mỗi mililit dung dịch axit percloric 0,1 mol/lit tương đương với 12,11 mg tris(hydroxymetyl) aminometan.
CHÚ THÍCH: Tris(hydroxymetyl) aminometan dùng để chuẩn độ lại nồng độ dung dịch axit percloric 0,1 mol/lit được sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 °C ± 2 °C trong 2 h, để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm trước khi được cân.
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1 Máy chuẩn độ điện thế, gồm buret tự động, điện cực pH chuẩn độ môi trường khan, bộ phận ghi nhận tín hiệu.
5.2 Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ 105 °C ± 2 °C.
5.3 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.4 Bể rung siêu âm.
5.5 Pipet thủy tinh chia vạch, dung tích 10 ml.
5.7 Pipet tự động đã được hiệu chuẩn, có thể phân phối các thể tích từ 500 µl đến 5 000 µl.
5.8 Cốc chứa mẫu, thích hợp cho máy chuẩn độ điện thế, dung tích 200 ml.
5.9 Bình nón, có nút mài, dung tích 250 ml.
5.10 Buret, dung tích 25 ml, được chia vạch 0,1 ml và có độ chính xác 0,05 ml, phù hợp với loại A của TCVN 7149 (ISO 385).
5.11 Ống đong, dung tích 50 ml, phù hợp với loại A của TCVN 8488 (ISO 4788).
5.12 Giấy nhôm.
5.13 Giấy lọc trung bình.
6 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.
Mẫu phòng thử nghiệm nhận được phải đúng là mẫu đại diện và không thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
7 Cách tiến hành
7.1 Chuẩn bị mẫu thử
Trộn đều phần mẫu thử.
7.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu
Cân một lượng mẫu đã chuẩn bị ở 7.1 có chứa 100 mg đến 200 mg mononatri glutamat, cân chính xác đến 0,1 mg, cho vào cốc chứa mẫu (5.8) (nếu sử dụng chuẩn độ điện thế) hoặc bình nón 250 ml (5.9) (nếu sử dụng chỉ thị màu). Dùng pipet (5.5) thêm chính xác 3 ml axit formic (4.2), sau đó dùng ống đong (5.11) thêm 50 ml axit axetic (4.1) vào cốc hoặc bình nón chứa mẫu. Để tránh bay hơi axit axetic, sử dụng giấy nhôm (5.12) đậy kín miệng cốc và dùng nút mài đậy kín bình nón. Rung siêu âm cốc hoặc bình nón trong 30 min hoặc lắc cho đến tan hoàn toàn.
Lọc qua giấy lọc trung bình (5.13) để loại các thành phần không tan.
7.3 Xác định
7.3.1 Chuẩn độ bằng máy chuẩn độ điện thế
Lắp cốc chứa mẫu đã chuẩn bị ở 7.2 vào máy chuẩn độ điện thế (5.1). Lắp điện cực, buret đúng vị trí, phương pháp được cài đặt tương ứng theo yêu cầu của nhà sản xuất (tốc độ khuấy từ, tốc độ nhỏ dung dịch, bước nhảy). Tiến hành nhỏ dung dịch chuẩn axit percloric 0,1 mol/lit (4.5) vào dung dịch mẫu thử để chuẩn độ. Máy chuẩn độ điện thế tự động nhận biết điểm tương đương và ghi lại thể tích dung dịch chuẩn axit percloric tiêu tốn.
7.3.2 Chuẩn độ nhận biết bằng chỉ thị màu
Nhỏ 3 giọt dung dịch chất chỉ thị metyl tím (4.4) vào bình nón chứa mẫu được chuẩn bị trong 7.2. Cho dung dịch chuẩn axit percloric 0,1 mol/lit (4.5) vào đầy buret 25 ml (5.10). Tiến hành nhỏ dung dịch axit percloric 0,1 mol/lit từ buret 25 ml vào dung dịch mẫu thử đựng trong bình nón 250 ml để chuẩn độ, vừa nhỏ vừa lắc đều và liên tục. Nhận biết điểm tương đương khi dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh đậm, màu bền trong 30 s. Ghi lại thể tích chuẩn độ.
8 Tính kết quả
Hàm lượng mononatri glutamat trong mẫu thử, X, tính bằng gam trên 100 g (g/100 g), theo công thức sau:
Trong đó:
V là thể tích dung dịch chuẩn axit percloric 0,1 mol/lit tiêu tốn, tính bằng mililit (ml);
M là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam (g);
9,356 là số miligam mononatri glutamat ngậm một phân tử nước tương ứng với 1 ml axit percloric 0,1 mol/lit.
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau đây:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
c) phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] FAO Food and Nutrition Paper 14/7, Manual of Food Quality Control 7, Food Analysis: General Techniques, Additives, Contaminants, and Composition, 1986
[2] Food Chemical Codex, Fifth Edition, 2004.