TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 12395:2018
MẬT ONG - XÁC ĐỊNH ĐỘ DẪN ĐIỆN
Honey - Determination of electrical conductivity
Lời nói đầu
TCVN 12395:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Ủy ban mật ong quốc tế (IHC), 2009 Determination of electrical conductivity;
TCVN 12395:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
MẬT ONG - XÁC ĐỊNH ĐỘ DẪN ĐIỆN
Honey - Determination of electrical conductivity
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ dẫn điện của mật ong trong dải đo từ 0,1 mS.cm-1 đến 3,0 mS.cm-1.
2 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
2.1
Độ dẫn điện của mật ong (electical conductivity of honey)
Độ dẫn điện của dung dịch mật ong 20 % khối lượng tính theo chất khô trong nước ở 20 °C.
CHÚ THÍCH Độ dẫn điện được biểu thị bằng milisimen trên centimet (mS.cm-1).
3 Nguyên tắc
Đo độ dẫn điện của dung dịch mật ong chứa 20 g chất khô trong 100 ml nước cất bằng bình đo độ dẫn điện. Việc xác định độ dẫn điện dựa trên phép đo điện trở.
4 Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.
4.1 Nước, phải là nước mới cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
4.2 Kali clorua, dung dịch 0,1 M
Hòa tan 7,4557 g kali clorua (KCI), đã làm khô ở 130 °C vào nước mới cất đựng trong bình định mức dung tích 1 000 ml (5.5) và thêm nước cất đến vạch. Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng.
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1 Máy đo độ dẫn điện, dải thấp hơn 10-7 S.
5.2 Bình đo độ dẫn điện, điện cực đôi mạ platin (điện cực nhúng chìm).
5.3 Nhiệt kế, chia độ đến 0,1 °C.
5.4 Nồi cách thủy ổn định nhiệt, có thể kiểm soát ở nhiệt độ xác định.
5.5 Bình định mức, dung tích 100 ml và 1000 ml.
5.6 Cốc có mỏ, dạng cao.
5.7 Sàng, cỡ lỗ 0,5 mm.
5.8 Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ ở 40 °C.
6 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
7 Cách tiến hành
7.1 Xác định hằng số K của bình đo độ dẫn điện (cell constant)
Nếu không biết hằng số K của bình đo độ dẫn điện (5.2), tiến hành như sau:
Cho 40 ml dung dịch kali clorua (4.2) vào cốc có mỏ (5.6). Kết nối bình đo độ dẫn điện (5.2) với máy đo độ dẫn điện (5.1), rửa kỹ bình đo độ dẫn điện bằng dung dịch kali clorua (4.2) và nhúng bình đo độ dẫn điện vào dung dịch cùng với nhiệt kế. Đọc độ dẫn điện của dung dịch này theo đơn vị milisiemen (mS) sau khi đã cân bằng nhiệt độ đến 20 °C.
CHÚ THÍCH Hầu hết các máy đo độ dẫn là dòng điện một chiều. Để tránh sai kết quả do hiệu ứng phân cực, thời gian đo phải càng ngắn càng tốt.
Tính hằng số K của bình đo độ dẫn điện, biểu thị bằng cm-1, theo Công thức (1):
|
| (1) |
Trong đó:
G0 là độ dẫn điện được đo bằng bình đo độ dẫn điện, tính bằng milisimen (mS);
11,691 là tổng giá trị trung bình độ dẫn điện của nước mới cất và độ dẫn điện của dung dịch kali clorua 0,1 M ở 20 °C, tính bằng mS.cm-1.
Sau khi xác định hằng số của bình đo độ dẫn điện, rửa sạch điện cực bằng nước cất (4.1).
Khi không sử dụng, giữ điện cực trong nước cất để tránh sự lão hóa của điện cực platin.
7.2 Chuẩn bị mẫu thử
a) Mật ong lỏng hoặc mật ong kết tinh không chứa chất ngoại lai
Đồng hóa mẫu phòng thí nghiệm bằng cách khuấy kỹ (ít nhất 3 min). Tiến hành cẩn thận để hạn chế tối đa không khí bị khuấy lẫn vào mẫu. Nếu mẫu mật ong kết tinh thành một khối cứng và chắc, có thể làm mềm trước bằng cách làm nóng trong tủ sấy (5.8) hoặc nồi cách thủy (5.4) ở nhiệt độ không quá 40 °C.
b) Mật ong lỏng hoặc mật ong kết tinh chứa chất ngoại lai
Loại bỏ các chất thô, sau đó khuấy mật ong ở nhiệt độ phòng và lọc qua sàng cỡ lỗ 0,5 mm (5.7). Nhẹ nhàng ép mật ong đã kết tinh bằng thìa qua sàng.
c) Mật ong sáp (nguyên tổ)
Tháo sáp ong, ép qua sàng cỡ lỗ 0,5 mm (5.7) (không cần đun nóng) để tách mật ong ra khỏi sáp.
7.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Cân lượng mật ong chứa 20,0 g chất khô, hòa tan trong nước cất (4.1). Chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml (5.5) và thêm nước (4.1) đến vạch.
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng lượng mật ong nhỏ hơn để pha loãng theo tỉ lệ 1/5 (phần khối lượng/thể tích), nếu cần.
7.4 Phép xác định
Rót 40 ml dung dịch mẫu thử vào cốc có mỏ (5.6) và đặt cốc vào trong nồi cách thủy ổn định nhiệt ở 20 °C (5.4). Rửa kỹ bình đo độ dẫn điện (5.2) bằng phần còn lại của dung dịch mẫu thử.
Nhúng ngập bình do độ dẫn điện trong dung dịch mẫu thử. Đọc độ dẫn bằng milisimen sau khi đã đạt được cân bằng nhiệt độ.
CHÚ THÍCH 1 Hầu hết các thiết bị đo độ dẫn là dòng điện một chiều. Để tránh kết quả sai do hiệu ứng phân cực, thời gian đo phải càng ngắn càng tốt.
CHÚ THÍCH 2 Nếu phép xác định được thực hiện ở nhiệt độ khác nhau, do thiếu bình đo độ dẫn điện ổn định nhiệt, thì có thể sử dụng hệ số hiệu chỉnh để tính toán theo giá trị ở 20 °C:
- Đối với nhiệt độ trên 20 °C: trừ 3,2 % giá trị đối với mỗi độ Celcius;
- Đối với nhiệt độ dưới 20 °C: cộng 3,2 % giá trị đối với mỗi độ Celcius.
Dữ liệu từ các phép đo được hiệu chính với các giá trị của các yếu tố trên chưa được xác nhận trong thử nghiệm thành thạo. Tuy nhiên, không có sự khác biệt đáng kể giữa tính dẫn điện của 50 mẫu mật ong đo ở 20 °C và ở các nhiệt độ trong dải từ 20 °C đến 26 °C sau khi sử dụng hệ số hiệu chính trên.
8 Tính và biểu thị kết quả
Tính độ dẫn điện của dung dịch mẫu thử, SH. biểu thị bằng milisimen trên centimet (mS.cm-1), theo Công thức (2):
| SH = K . G | (2) |
Trong đó:
K là hằng số của bình đo độ dẫn điện, tính bằng cm-1 theo công thức (1), xem (7.1);
G là độ dẫn điện của dung dịch mẫu thử, tính bằng milisimen (mS).
Biểu thị kết quả chính xác đến 0,01 mS.cm-1.
9 Độ chụm
Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích các mẫu mật ong trong dải độ dẫn điện từ 0,1 mS.cm-1 đến 3,0 mS.cm-1. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
9.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn lặp lại r nêu trong Bảng 1.
9.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R nêu trong Bảng 1.
Bảng 1 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập
| Số thứ tự mẫu | Giá trị độ dẫn điện, mS.cm-1 | Giới hạn lặp lại, r, mS.cm-1 | Giới hạn tái lập, R, mS.cm-1 |
| 1 | 1,52 | 0,020 | 0,120 |
| 2 | 0,44 | 0,005 | 0,045 |
| 3 | 0,22 | 0,002 | 0,020 |
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ít nhất bao gồm các thông tin sau:
- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;
- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
- phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] DIN Norm 10 753 Bestimmung der elktrischen Leittähigkeit von Honig (1991).
[2] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.