ISO 22630:2015
KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT NHANH
Oilseed meals - Determination of oil content - Rapid extraction method
Lời nói đầu
TCVN 12361:2018 thay thế TCVN 8951-2:2011;
TCVN 12361:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 22630:2015;
TCVN 12361:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT NHANH
Oilseed meals - Determination of oil content - Rapid extraction method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chiết để đánh giá hiệu quả của quá trình tách dầu bằng cách so sánh hàm lượng dầu của hạt có dầu với hàm lượng dầu còn lại trong bánh khô dầu, viên bã dầu.
Đối với các trường hợp có tranh chấp, không áp dụng tiêu chuẩn này mà áp dụng TCVN 8951 (ISO 734).
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho khô dầu/bã dầu thu được từ hạt có dầu bằng cách ép hoặc chiết với dung môi, cũng có thể áp dụng cho khô dầu dạng viên.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4801 (ISO 771), Khô dầu - Phương pháp xác định hàm lượng ẩm và hàm lượng các chất bay hơi.
TCVN 9610 (ISO 5502), Khô dầu - Chuẩn bị mẫu thử.
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1
Hàm lượng dầu (oil content)
Phần khối lượng tổng số của các chất chiết được trên sản phẩm nhận được với các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH 1: Phần khối lượng được biểu thị bằng phần trăm.
CHÚ THÍCH 2: Khi cần, hàm lượng dầu cũng có thể được tính theo chất khô.
Phần mẫu thử được nghiền trong máy nghiền bi cùng với dung môi và sau đó chiết bằng dung môi đó trong thiết bị thích hợp. Loại bỏ dung môi ra khỏi dịch chiết bằng chưng cất, sau đó cân phần còn lại sau khi sấy khô.
Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.
5.1 Hexan kỹ thuật, n-hexan hoặc ete dầu mỏ, về cơ bản gồm các hydrocacbon cố sáu nguyên tử cacbon, trong đó có ít hơn 5 % chưng cất được dưới 50 °C và nhiều hơn 95 % chưng cất được trong dải từ 50 °C đến 70 °C.
Đối với các dung môi này, phần còn lại sau khi bay hơi hết không được vượt quá 2 mg/100 ml.
Dung môi thu hồi từ dịch chiết bằng phương pháp chưng cất không được sử dụng cho các phép xác định tiếp theo.
5.2 Bông sợi, không chứa chất béo.
VÍ DỤ: Bông sợi đã khử chất béo dùng cho nhãn khoa.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.
6.2 Tủ sấy, có thể duy trìở 103 °C ± 2 °C.
6.3 Máy nghiền cơ học micro, có khả năng nghiền ướt khi có mặt ete dầu mỏ và nghiền mẫu thử thành hạt có cỡ trung bình nhỏ hơn 10 µm. Máy nghiền bi1) là sản phẩm thích hợp có bán sẵn trên thị trường.
Khi dùng cốc nghiền làm bằng polytetrafluoroetylen, thì bắt buộc phải làm nguội. Lớp vỏ làm nguội thích hợp nêu trong Hình 1.
Hình 1 - Cốc nghiền có lớp vỏ làm nguội
6.4 Phễu, làm bằng chất dẻo chịu được ete dầu mỏ, có đường kính 70 mm, đường kính ngoài của cuống phễu 10 mm và chiều dài của cuống phễu từ 100 mm đến 150 mm.
Cuống phễu chỉ chạm đến ống chiết khi được đặt vào thiết bị chiết như mô tả trong 9.3.4. Trong phễu có một chốt kim loại cố định để giữ lại các viên bi bằng thép không gỉ (xem Hình 2).
Kích thước tính bằng milimét
Hình 2 - Phễu có chốt kim loại thẳng đứng
6.5 Thiết bị chiết liên tục2), có các khớp nối mài, gồm có bình cầu đáy bằng, có dung tích từ 100 ml đến 200 ml, một ống nối (bộ chiết) để giữ ống chiết và bộ ngưng tụ hồi lưu.
Thiết bị gồm một bộ phận gia nhiệt thích hợp để đun sôi hexan kỹ thuật trong điều kiện ngưng tụ hồi lưu. Bộ phận gia nhiệt có thể là nồi cách thủy, nồi hơi hoặc bộ phận gia nhiệt bằng điện an toàn.
CHÚ THÍCH: Việc sử dụng các bộ chiết khác cần dựa vào các kết quả thử nghiệm trên một mẫu chuẩn đã biết hàm lượng dầu để khẳng định tính phù hợp của thiết bị.
6.6 Ống chiết, có kích thước 25 mm x 100 mm, thành ống dày 1,5 mm và phần đáy được gia cố.
Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 9609 (ISO 5500)|1).
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 9610 (ISO 5502).
9.1 Yêu cầu chung
Nếu cần kiểm tra độ đáp ứng của giới hạn lặp lại (11.2), thì thực hiện hai phép xác định riêng rẽ theo 9.2 đến 9.3.11.
9.2 Phần mẫu thử
Cân 5 g mẫu thử đã được trộn đều, chính xác đến 0,001 g, cho vào ống chiết (6.6).
9.3 Phép xác định
9.3.1 Chuyển lượng chứa trong ống chiết sang cốc hoặc ống của máy nghiền micro (6.3) có chứa các viên bi bằng thép không gỉ.
9.3.2 Cho thêm khoảng 20 ml dung môi (5.1). Đậy nắp cốc hoặc ống nghiền và lắc trong máy nghiền micro (6.3) khoảng 10 min hoặc lắc ống thép không gỉ theo phương nằm ngang trong máy lắc ngang khoảng 45 min ở tần số 240 min-1, với khoảng dịch chuyển theo phương ngang là 35 mm.
9.3.3 Lắp ống chiết (6.6) vào ống nối (bộ chiết) của thiết bị chiết (6.5) và nối với bình cầu đã sấy khô và được cân trước.
9.3.4 Đặt phễu (6.4) vào ống nối sao cho cuống phễu chạm đến một phần tư phía trên của ống chiết.
9.3.5 Rót lượng chứa trong cốc nghiền qua phễu vào ống chiết sao cho các viên bi bị giữ lại trên chốt kim loại trong phễu, cẩn thận tráng rửa cốc nghiền, nắp và các viên bi bằng dung môi để chuyển hết lượng mẫu sang ống chiết. Để thực hiện tráng rửa cần khoảng 50 ml dung môi, như vậy tổng thể tích dung môi khoảng 70 ml.
9.3.6 Đậy lượng chứa trong ống chiết bằng nút bông sợi (5.2). Lắp bình cầu và ống nối (bộ chiết) vào bộ ngưng tụ và đặt ống chiết lên thiết bị gia nhiệt.
9.3.7 Chiết 1 h tính từ khi dung môi bắt đầu sôi, cần duy trì tốc độ hồi lưu ít nhất là 5 ml/min.
9.3.8 Thu lấy phần lớn dung môi vào bình thu nhận của thiết bị chiết bằng các thao tác thích hợp. Loại bỏ dung môi thu hồi được.
9.3.9 Tháo bình cầu ra khỏi thiết bị chiết và để yên khoảng 5 min trên nồi cách thủy đang sôi để bay hơi hết dung môi còn lại.
9.3.10 Sấy bình cầu có chứa dầu trong 1,5 h trong tủ sấy (6.2), duy trì ở nhiệt độ 103 °C và cân sau khi để nguội đến nhiệt độ phòng.
CẢNH BÁO - Việc sấy khô các loại dầu không bão hòa cao (ví dụ: như dầu hạt lanh) có thể làm dầu bị oxi hóa. Cần đặc biệt chú ý đến hiện tượng này, nếu dầu được yêu cầu dùng cho các thử nghiệm khác.
9.3.11 Sấy bình cầu thêm 10 min ở cùng một nhiệt độ và cân sau khi làm nguội. Chênh lệch giữa hai lần cân không được vượt quá 0,01 g. Nếu vượt quá, tiến hành quá trình sấy khô và cân lại.
10.1 Tính hàm lượng dầu trong mẫu thử, w0, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo Công thức (1):
(1)
Trong đó:
m0 là khối lượng của mẫu thử (9.2), tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của chất chiết sau khi sấy khô (9.3.10), tính bằng gam (g).
Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.
10.2 Khi cần, hàm lượng dầu có thể được biểu thị bằng phần trăm khối lượng của chất khô, w0d, thu được từ Công thức (2):
(2)
Trong đó:
wmv là phần trăm khối lượng của độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi, xác định được theo TCVN 4801 (ISO 771).
11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm
Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
11.2 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại, r, được nêu trong Bảng 1.
11.3 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập, R, được nêu trong Bảng 1.
Bảng 1 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập
Mẫu | Hàm lượng dầu trung bình % khối lượng | Giới hạn lặp lại r % khối lượng | Giới hạn tái lập R % khối lượng |
Khô dầu hạt cải, khô dầu đậu tương và khô dầu hướng dương | từ 0 đến 5 | 0,3 | 0,8 |
Báo cáo kết quả thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thửđã sử dụng, viện dẫn đến tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) các kết quả thu được;
f) nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Kết quả thử liên phòng thử nghiệm
Viện Tiêu chuẩn Đức (DIN) thực hiện một phép thử hợp tác quốc tế năm 1994 bao gồm 11 phòng thử nghiệm, mỗi phòng thử nghiệm thực hiện phép phân tích lặp lại hai lần trên từng mẫu.
Phép thử được tiến hành trên ba mẫu thử:
- khô dầu hạt cải;
- khô dầu đậu tương;
- khô dầu hướng dương.
Các kết quả thu được, được phân tích thống kê phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) cho dữ liệu về độ chụm nêu trong Bảng A.1.
Bảng A1 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Thông số | Mẫu | ||
Khô dầu hạt cải | Khô dầu đậu tương | Khô dầu hướng dương | |
Số lượng các phòng thử nghiệm tham gia | 11 | 11 | 11 |
Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ | 10 | 10 | 11 |
Số kết quả thử của tất cả các phòng thử nghiệm | 20 | 20 | 22 |
Hàm lượng dầu trung bình, % khối lượng | 3,90 | 1,33 | 2,93 |
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr | 0,08 | 0,04 | 0,07 |
Hệ số biến thiên lặp lại, CV(r), % | 1,9 | 2,6 | 2,4 |
Giới hạn lặp lại, r | 0,21 | 0,10 | 0,20 |
Độ lệch chuẩn tái lập, sR | 0,23 | 0,13 | 0,29 |
Hệ số biến thiên tái lập, CV (R), % | 5,8 | 10,0 | 9,7 |
Giới hạn tái lập, R | 0,64 | 0,37 | 0,80 |
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] TCVN 9609 (ISO 5500), Khô dầu - Lấy mẫu
[2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc chung và định nghĩa
[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn
[4] OFFICIAL METHOD AM A.O.C.S. 2.93: Determination of oil content in oilseeds. In: Officital methods and recommended practices of the AOCS, 5th edition, FIRESTONE, DE., editor. AOCS Press, Urbana, IL, 2008
1) Máy nghiền bi Dangoumau là một ví dụ về sản phẩm phù hợp có bán sẵn và được nghiên cứu trong một phép thử vòng (Phụ lục A). Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định sử dụng chúng. Có thểđược sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho các kết quả tương đương.
2) Bộ chiết Twisselmann vá Butt là các ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định sử dụng chúng. Bộ chiết kiểu Butt được mô tả trong AOCS Official method Aa 4-38[4].