Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12087:2017 về Rượu vang - Xác định độ axit bay hơi

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12087:2017

RƯỢU VANG - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT BAY HƠI

Wine - Determination of volatile acidity

Lời nói đầu

TCVN 12087:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo OIV-MA-AS313-02 (2009) Vilatile acidity;

TCVN 12087:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RƯỢU VANG - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT BAY HƠI

Wine - Determination of volatile acidity

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ axit bay hơi trong rượu vang.

2  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1

Độ axit bay hơi (volatile acidity)

Độ axit có nguồn gốc từ các axit cùng dãy axetic có mặt trong rượu vang ở trạng thái tự do và ở dạng muối.

3  Nguyên tắc

Cacbon dioxit được loại ra khỏi mẫu rượu vang. Các axit dễ bay hơi được tách ra khỏi rượu vang bằng cách chưng cất bằng lôi cuốn hơi nước và được chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn.

Độ axit bay hơi bằng độ axit của dịch chưng cất trừ đi độ axit của lưu huỳnh dioxit tự do và lưu huỳnh dioxit liên kết được chưng cất trong cùng điều kiện với các axit dễ bay hơi và trừ đi độ axit của axit sorbic, axit salicylic nếu bổ sung các axit này vào rượu vang.

CHÚ THÍCH: Axit salicylic có thể được sử dụng để ổn định rượu vang trước khi phân tích, một phần của axit này sẽ có trong dịch chưng cất.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước được sử dụng là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1  Axit tartaric, dạng tinh thể.

4.2  Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 0,1 M.

4.3  Dung dịch phenolphthalein, 1 %, trong etanol trung tính 96 % (khối lượng/thể tích).

4.4  Axit clohydric (HCl) (ρ₂₀ = 1,18 g/ml đến 1,19 g/ml) được pha loãng bằng nước với tỷ lệ 1:4.

4.5  Dung dịch iôt, 0,005 M.

4.6  Kali iodua, dạng tinh thể.

4.7  Dung dịch tinh bột, 5 g/l.

Trộn đều 5 g tinh bột với khoảng 500 ml nước. Đun sôi, khuấy liên tục và để sôi trong 10 min. Thêm 200 g natri clorua (NaCl). Khi nguội, thêm nước để tạo được một lít dung dịch.

4.8  Dung dịch natri tetra borat bão hòa (Na₂B₄O₇.10H₂O), khoảng 55 g/l ở 20 °C.

4.9  Dung dịch axit axetic (CH₃COOH), 0,1 M.

4.10  Dung dịch axit lactic, 1 M

Pha loãng 100 ml axit lactic trong 400 ml nước. Làm nóng dung dịch này trong đĩa làm bay hơi trên nồi cách thủy đun sôi trong 4 h, thỉnh thoảng bổ sung nước. Sau khi làm nguội, thêm nước đến một lít. Chuẩn độ 10 ml dung dịch này bằng dung dịch natri hydroxit 1 M. Chỉnh dung dịch axit lactic đến 1 M (90 g/l).

5  Thiết bị dụng cụ

5.1  Thiết bị chưng cất bằng lôi cuốn hơi nước gồm có:

- bộ tạo hơi nước; hơi nước không được có cacbon dioxit;

- bình có ống hơi nước;

- cột chưng cất;

- bình sinh hàn.

Thiết bị này phải đạt ba phép thử sau:

a) Cho 20 ml nước đã đun sôi vào bình. Thu lấy 250 ml dịch chưng cất, thêm 0,1 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.2) và hai giọt dung dịch phenolphthalein (4.3). Màu hồng phải bền trong ít nhất 10 s (nghĩa là hơi nước không có cacbon dioxit).

b) Cho 20 ml dung dịch axit axetic 0,1 M (4.9) vào bình. Thu lấy 250 ml dịch chưng cất. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.2): thể tích của chất chuẩn độ phải ít nhất 19,9 ml (nghĩa là ít nhất 99,5 % axit axetic bị cuốn vào hơi nước).

c) Cho 20 ml dung dịch axit lactic 1 M (4.10) vào bình. Thu lấy 250 ml dịch chưng cất và chuẩn độ axit bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.2). Thể tích của dung dịch natri hydroxit đã dùng phải nhỏ hơn hoặc bằng 1,0 ml (nghĩa là không quá 0,5 % axit lactic được chưng cất).

5.2  Máy tạo chân không bằng tia nước.

5.3  Bình chân không.

5.4  Bình định mức, dung tích 1 lít.

5.5  Buret.

5.6  Pipet, có thể phân phối các thể tích thích hợp.

5.7  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

6  Cách tiến hành

6.1  Chuẩn bị mẫu

Loại cacbon dioxit: rót khoảng 50 ml mẫu thử vào bình chân không (5.3), dùng máy tạo chân không bằng tia nước (5.2) để tạo chân không trong bình từ 1 min đến 2 min, trong khi vẫn lắc liên tục.

6.2  Chưng cất bằng lôi cuốn hơi nước

Cho 20 ml mẫu thử đã loại cacbon dioxit (xem 6.1) vào bình đựng của thiết bị chưng cất bằng lôi cuốn hơi nước (5.1), Thêm khoảng 0,5 g axit tartaric (4.1). Thu lấy ít nhất 250 ml dịch chưng cất.

6.3  Chuẩn độ

Chuẩn độ dịch chưng cất (6.2) bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.2), sử dụng hai giọt dung dịch phenolphthalein (4.3) làm chất chỉ thị.

Thêm bốn giọt axit clohydric loãng (4.4), 2 ml dung dịch tinh bột (4.7) và vài tinh thể kali iodua (4.6). Chuẩn độ lưu huỳnh dioxit tự do bằng dung dịch iôt 0,005 M (4.5).

Thêm dung dịch natri tetraborat bão hòa (4.8) cho đến khi màu hồng xuất hiện trở lại. Chuẩn độ lưu huỳnh dioxit liên kết bằng dung dịch iôt 0,005 M (4.5).

7  Tính kết quả

a) Độ axit bay hơi của mẫu thử, X, biểu thị bằng mili đương lượng trên lít (meq/l), được tính theo Công thức (1):

Trong đó:

Kết quả được biểu thị đến một chữ số thập phân.

b) Độ axit bay hơi của mẫu thử, X' biểu thị bằng gam axit sulfuric trên lít (g/l), được tính theo Công thức (2):

Kết quả được biểu thị đến hai chữ số thập phân.

c) Độ axit bay hơi của mẫu thử, X", biểu thị bằng gam axit axetic trên lít (g/l), được tính theo Công thức (3):

Kết quả được biểu thị đến hai chữ số thập phân.

CHÚ THÍCH: Khoảng 96 % axit sorbic được chưng cất tương ứng với thể tích dịch cất 250 ml. Với mẫu thử có chứa axit sorbic, mỗi 100 mg axit sorbic tương ứng với độ axit 0,89 meq/l hoặc 0,053 g/l tính theo axit axetic. Kết quả tính độ axit bay hơi trong Công thức (1) hoặc (3) cần trừ đi độ axit tương ứng với axit sorbic.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Dữ liệu về độ chụm

A.1  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại (r) sau đây:

r = 0,7 meq/l

r = 0,03 g/l tính theo axit sulfuric

r = 0,04 g/l tính theo axit axetic.

A.2  Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập (R) sau đây:

R = 1,3 meq/l

R = 0,06 g/l tính theo axit sulfuric

R = 0,08 g/l tính theo axit axetic.