TINH DẦU GỪNG [ZINGIBER OFFICINALE ROSCOE]
Essential oil of ginger [Zingiber officinale Roscoe]
Lời nói đầu
TCVN 11891:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ISO 16928:2014;
TCVN 11891:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TINH DẦU GỪNG [ZINGIBER OFFICINALE ROSCOE]
Essential oil of ginger [Zingiber officinale Roscoe]
Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính của tinh dầu gừng (Zingiber officinale Roscoe).
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu.
TCVN 8444 (ISO 279) Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20°C - Phương pháp chuẩn.
TCVN 8445 (ISO 280) Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ.
TCVN 8446 (ISO 592) Tinh dầu - Xác định độ quay cực.
TCVN 9650 (ISO/TS 210) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản.
TCVN 9651 (ISO/TS 211) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì.
TCVN 9655 (ISO 11024) (tất cả các phần) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ.
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1
Tinh dầu gừng (Essential oil of ginger)
Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lôi cuốn hơi nước củ gừng Zingiber officinale Roscoe, thuộc họ Zingiberaceae.
CHÚ THÍCH: Xem TCVN 9657 (ISO/TR 21092)[2] Tinh dầu - Mã số đặc trưng, về thông tin đối với chỉ số CAS.
CHÚ THÍCH: Tham khảo Phụ lục A về tính chất cảm quan, tính chất vật lý và thông tin về dữ liệu sắc ký đồ của một số loại tinh dầu gừng có nguồn gốc khác nhau.
4.1 Trạng thái
Dạng lỏng, trong, linh động.
4.2 Màu sắc
Từ màu vàng nhạt đến màu vàng.
4.3 Mùi
Mùi hương cay nồng đặc trưng của gừng.
4.4 Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,
Tối thiểu: 0,872
Tối đa: 0,892
4.5 Chỉ số khúc xạ ở 20 °C
Tối thiểu: 1,484
Tối đa: 1,498
4.6 Độ quay cực ở 20 °C
Trong khoảng từ -50° đến -18°.
4.7 Dữ liệu sắc ký đồ
Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải được nhận dạng. Thông tin về dữ liệu sắc ký đồ tham khảo Phụ lục A.
4.8 Điểm chớp cháy
Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục C.
Lấy mẫu được tiến hành theo TCVN 8442 (ISO 212).
Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 30 ml.
CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.
6.1 Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,
Xác định tỷ trọng tương đối theo TCVN 8444 (ISO 279).
6.2 Chỉ số khúc xạ ở 20 °C
Xác định chỉ số khúc xạ theo TCVN 8445 (ISO 280).
6.3 Độ quay cực ở 20 °C
Xác định độ quay cực theo TCVN 8446 (ISO 592).
6.4 Dữ liệu sắc ký đồ
Xác định dữ liệu sắc ký đồ theo TCVN 9655 (ISO 11024).
7 Bao gói, ghi nhãn, dập nhãn và bảo quản
Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).
(Tham khảo)
A.1 Màu sắc
| Trung Quốc | Ấn Độ | Tây Phi |
| Màu vàng nhạt đến màu hổ phách | Màu vàng | Màu vàng nhạt đến vàng |
A.2 Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,
| Giá trị | Trung Quốc | Ấn Độ | Tây Phi |
| Tối thiểu | 0,873 | 0,872 | 0,872 |
| Tối đa | 0,885 | 0,890 | 0,892 |
A.3 Chỉ số khúc xạ ở 20 °C
| Giá trị | Trung Quốc | Ấn Độ | Tây Phi |
| Tối thiểu | 1,486 | 1,484 | 1,486 |
| Tối đa | 1,495 | 1,498 | 1,496 |
A.4 Độ quay cực ở 20 °C
| Trung Quốc | Ấn Độ | Tây Phi |
| Trong khoảng từ -47° đến -26° | Trong khoảng từ -50° đến -27° | Trong khoảng từ -47° đến -18° |
A.5 Dữ liệu về sắc ký đồ
Tỷ lệ của các thành phần đặc trưng và đại diện của tinh dầu cỏ hương bài thu được trên sắc ký đồ như trong Bảng A.1. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.
Bảng A.1 - Dữ liệu sắc ký đồ
| Thành phần | Trung Quốc | Ấn Độ | Tây Phi | |||
| Tối thiểu | Tối đa | Tối thiểu | Tối đa | Tối thiểu | Tối đa | |
| % | % | % | % | % | % | |
| α-Pinen | 1,5 | 2,5 | 2,0 | 6,0 | 0,1 | 3,0 |
| Camphen | 4,5 | 10,0 | 5,0 | 8,0 | 0,2 | 12,0 |
| Neral | n.da | 0,5 | 0,1 | 0,4 | 0,2 | 2,0 |
| Geraniol | 0,1 | 1,0 | 0,1 | 0,6 | 0,1 | 3,5 |
| Geranial | n.da | 0,6 | 0,1 | 0,6 | 0,5 | 3,5 |
| β-Elemen | 0,5 | 1,5 | 0,6 | 1,1 | n.da | 1,0 |
| ar-Curcumen | 5,0 | 11,0 | 6,5 | 9,0 | 3,0 | 11,0 |
| α -Zingiberen | 29,0 | 40,0 | 35,0 | 40,0 | 23,0 | 45,0 |
| β-Bisabolen | 2,5 | 9,0 | 2,5 | 5,5 | 3,0 | 7,0 |
| β-Sesquiphellandren | 10,0 | 14,0 | 11,5 | 13,5 | 8,0 | 17,0 |
| CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A. a Không xác định. | ||||||
(Tham khảo)
Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu gừng (Zingiber officinale Roscoe) được phân tích bằng sắc ký khí
CHÚ DẪN
| Nhận biết pic | Điều kiện phân tích |
| 1 α-Pinen | Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m; đường kính trong: 0,25 mm |
| 2 Camphen | Pha tĩnh: polydimetyl siloxan (DB-1)a |
| 3 Metyl heptenon | Độ dày màng: 0,25 μm |
| 4 β-Myrcen | Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 2 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 60 °C đến 150 °C, với tốc độ 3 °C/min, tăng nhiệt độ từ 150 °C đến 180 °C, với tốc độ 1 °C/min, tăng nhiệt độ từ 180 °C đến 220 °C, với tốc độ 5 °C/min, đẳng nhiệt ở 220 °C trong 5 min |
| 5+6+7 Limonen + 1,8-Cineol + β-phellandren | |
| 8 Linalool | |
| 9 Camphor | |
| 10 Borneol | |
| 11 Neral | Nhiệt độ bơm: 250 °C |
| 12 Geraniol | Nhiệt độ detector: 250 °C |
| 13 Geranial | Detector: ion hóa ngọn lửa |
| 14 Geranyl axetat | Khí mang: nitơ |
| 15 β-Elemen | Thể tích bơm: 0,2 μl |
| 16 ar-Curcumen | Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min |
| 17 α-Zingiberen | Tỷ lệ chia dòng: 1/100 |
| 18 α -Farnesen | Thời gian: t |
| 19 β-Bisabolen |
|
| 20 β-Sesquiphellandren |
|
a Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
Hình B.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Trung Quốc
CHÚ DẪN
| Nhận biết pic | Điều kiện phân tích | |
| 1 | α-Pinen | Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m; đường kính trong: 0,25 mm |
| 2 | Camphen | Pha tĩnh: polydimetyl glycol (Innowax 20 M)a |
| 3 | β-Myrcen | Độ dày màng: 0,25 μm |
| 4 | Limonen | Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 2 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 60 °C đến 120 °C, với tốc độ 3 °C/min, tăng nhiệt độ từ 120 °C đến 145 °C với tốc độ 1 °C/min, tăng nhiệt độ từ 145 °C đến 220 °C với tốc độ 5 °C/min, đẳng nhiệt ở 220 °C trong 5 min |
| 5+6 | 1,8-Cineol + β-phellandren | |
| 7 | Metyl heptenon | |
| 8 | Camphor | |
| 9 | Linalool | Nhiệt độ bơm: 250 °C |
| 10 | β-Elemen | Nhiệt độ detector: 250 °C |
| 11 | Neral | Detector: ion hóa ngọn lửa |
| 12 | Borneol | Khí mang: heli |
| 13 | α-Zingiberen | Thể tích bơm: 0,2 μl |
| 14 | β-Bisabolen | Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min |
| 15 | Geranial | Tỷ lệ chia dòng: 1/100 |
| 16 | α-Farnesen | Thời gian: t |
| 17 | Geranyl axetat |
|
| 18 | β-Sesquiphellandren |
|
| 19 | ar-Curcumen |
|
| 20 | Geraniol |
|
a Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
Hình B.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Trung Quốc
| CHÚ DẪN |
| |
| Nhận biết pic | Điều kiện phân tích | |
| 1 | α-Pinen | Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m |
| 2 | Camphen | Pha tĩnh: metyl polysiloxan (DB-5)a |
| 3 | β-Phellandren | Độ dày màng: 0,25 μm |
| 4 | 1,8-Cineol | Nhiệt độ lò: chương trình nhiệt độ tăng từ 70 °C đến 270 °C, với tốc độ 2 °C/min |
| 5 | ar-Curcumen | |
| 6 | Germacren D | Nhiệt độ bơm: 280 °C |
| 7 | α-Zingiberen | Nhiệt độ detector: 280 °C |
| 8 | α-Farnesen | Detector: ion hóa ngọn lửa |
| 9 | β-Bisabolen | Khí mang: heli |
| 10 | β-Sesquiphellandren | Thời gian: t |
a Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
Hình B.3 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Ấn Độ
CHÚ DẪN
| Nhận biết pic | Điều kiện phân tích | |
| 1 | α-Pinen | Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m |
| 2 | Camphen | Pha tĩnh: polyetylen glycol (Carbowax)a |
| 3+4 | β-Phellandren + 1,8-Cineol | Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 2 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 60 °C đến 120 °C, với tốc độ 2,5 °C/min, tăng nhiệt độ từ 120 °C đến 130 °C với tốc độ 0,1 °C/min, tăng nhiệt độ từ 130 °C đến 220 °C với tốc độ 8 °C/min, đẳng nhiệt ở 220 °C trong 20 min |
| 5 | Germacren D | |
| 6 | α-Zingiberen | |
| 7 | β-Bisabolen | |
| 8 | α-Farnesen | Nhiệt độ bơm: 240 °C |
| 9 | β-Sesquiphellandren | Nhiệt độ detector: 240 °C |
| 10 | ar-Curcumen | Detector: ion hóa ngọn lửa |
|
|
| Khí mang: heli |
|
|
| Thời gian: t |
a Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
Hình B.4 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Ấn Độ
CHÚ DẪN
| Nhận biết pic | Điều kiện phân tích | |
| 1 | α-Pinen | Cột: mao quản silica nung chảy, dài 50 m; đường kính trong: 0,22 mm |
| 2 | Camphen | Pha tĩnh: dimetyl polysiloxan (BP-1)a |
| 3 | Neral | Độ dày màng: 0,25 μm |
| 4 | Geraniol | Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 65 °C trong 5 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 65 °C đến 185 °C với tốc độ 2 °C/min, tăng nhiệt độ từ 185 °C đến 230 °C với tốc độ 3 °C/min, đẳng nhiệt ở 230 °C trong 35 min |
| 5 | Geranial | |
| 6 | α-Elemen | |
| 7 | ar-Curcumen | Nhiệt độ bơm: 230 °C |
| 8 | α-Zingiberen | Nhiệt độ detector: 250 °C |
| 9 | β-Bisabolen + α-Farnesen | Detector: ion hóa ngọn lửa |
| 10 | β-Sesquiphellandren | Khí mang: hydro |
| 11 | Linalool | Thể tích bơm: 0,2 μl |
|
|
| Áp suất trước cột: 152 KPa |
|
|
| Tỷ lệ chia dòng: 1/100 |
|
|
| Thời gian: t |
a Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
Hình B.5 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Tây Phi
CHÚ DẪN
| Nhận biết pic | Điều kiện phân tích | |
| 1 | α-Pinen | Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m; đường kính trong: 0,22 mm |
| 2 | Camphen | Pha tĩnh: polyetyten glycol (BP-20)a |
| 3 | Linalool Neral | Độ dày màng: 0,25 μm |
| 4 | α-Elemen | Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 65 °C trong 5 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 65 °C đến 185 °C với tốc độ 2 °C/min, tăng nhiệt độ từ 185 °C đến 230 °C với tốc độ 3 °C/min, đẳng nhiệt ở 230 °C trong 35 min |
| 5 | Neral | |
| 6 | α -Zingiberen | |
| 7 | β-Bisabolen + Geranial | Nhiệt độ bơm: 230 °C |
| 8 | α-Farnesen | Nhiệt độ detector: 250°C |
| 9 | β-Sesquiphellandren + ar-Curcumen | Detector: ion hóa ngọn lửa |
| 10 | Geraniol | Khí mang: hydro |
|
|
| Thể tích bơm: 0,2 μl |
|
|
| Áp suất trước cột. 152 KPa |
|
|
| Tỷ lệ chia dòng: 1/100 |
|
|
| Thời gian: t |
a Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
Hình B.6 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Tây Phi
(Tham khảo)
C.1 Thông tin chung
Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy.
Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:
- có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;
- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao.
- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.
Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.
Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.
Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)[1].
C.2 Điểm chớp cháy của tinh dầu gừng
Giá trị trung bình khoảng + 66 °C (Trung Quốc), + 78 °C (Ấn Độ và Tây Phi).
CHÚ THÍCH: Thu được bằng thiết bị kín1)
[1] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy
[2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng
1) Thiết bị thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.