Aromatic extracts, flavouring and perfuming compounds -- Determination of ethanol content - Gas chromatographic method on packed and capillary columns
Lời nói đầu
TCVN 11584:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 17494:2001;
TCVN 11584:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Tiêu chuẩn về phương pháp phân tích bằng sắc ký khí đưa ra các thông tin chi tiết về tất cả các thông số, thiết bị, sản phẩm, phương pháp, công thức v.v... và để xác định các thành phần của tinh dầu. Tuy nhiên, tiêu chuẩn này chỉ đưa ra các điều kiện vận hành cụ thể đối với phép xác định phù hợp.
Tham khảo TCVN 9652 (ISO 7359) và TCVN 9653 (ISO 7609).
CHẤT CHIẾT THƠM, CHẤT THƠM THỰC PHẨM VÀ MỸ PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT MAO QUẢN VÀ CỘT NHỒI
Aromatic extracts, flavouring and perfuming compounds - Determination of ethanol content - Gas chromatographic method on packed and capillary columns
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng etanol trong chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm bằng sắc ký khí trên cột mao quản hoặc cột nhồi.
Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm chứa hàm lượng etanol ước tính trên 0,5 %.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 9652 (ISO 7359), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc kí khí trên cột nhồi - Phương pháp chung.
TCVN 9653 (ISO 7609), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc kí khí trên cột mao quản - Phương pháp chung
TCVN 2309 (ISO 760), Xác định hàm lượng nước - Phương pháp Karl Fischer (Phương pháp chung)
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1
Chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm (aromatic extracts, flavouring and perfuming compounds)
Các sản phẩm chất thơm dạng lỏng hoặc đã pha loãng, không bao gồm các chất thơm khô (như gia vị thảo mộc).
Chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm được phân tích bằng sắc ký khí trên cột nhồi hoặc cột mao quản, trong các điều kiện quy định.
Hàm lượng etanol được xác định bằng cách sử dụng phương pháp nội chuẩn.
Chỉ sử dụng các loại thuốc thử tinh khiết phân tích.
5.1 Chất chuẩn: etanol tuyệt đối, có độ tinh khiết tối thiểu 99 %, đã được kiểm tra theo TCVN 2309 (ISO 760) và bằng sắc ký khí, trong các điều kiện thử nghiệm.
5.2 Chất nội chuẩn: 2-propanol hoặc n-propanol, không có etanol, có độ tinh khiết tối thiểu 99 %, xác định được bằng sắc ký khí, trong các điều kiện thử nghiệm.
5.3 Dung môi: metanol, hoặc dung môi phù hợp khác đối với sản phẩm cần phân tích, không có tạp chất và không gây nhiễu đến kết quả của phép xác định.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1 Máy sắc ký khí, bộ ghi và máy tích phân
Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).
6.2 Cột
Sử dụng cột mao quản hoặc cột nhồi. Ví dụ về các cột phù hợp được nêu trong Bảng 1 và Bảng 2.
Bảng 1 - Cột nhồi
| Chiều dài | từ 3 m đến 4 m |
| Đường kính trong | từ 2 mm đến 4 mm |
| Pha tĩnh | vinyl benzen styren, hoặc loại tương đương, có kích cỡ hạt từ 100 mesh đến 200 mesh |
Bảng 2 - Cột mao quản
| Chiều dài | từ 10 m đến 100 m |
| Đường kính trong | từ 0,2 mm đến 0,5 mm |
| Pha tĩnh | dimetylpolysiloxan hoặc polyetylen glycol 20 000, có độ dày màng tối thiểu 0,2 μm |
6.3 Detector ion hóa ngọn lửa.
7.1 Nhiệt độ
Nhiệt độ phù hợp xem Bảng 3 và Bảng 4.
Làm sạch cột trong quá trình tăng nhiệt độ, trước khi tiến hành phép phân tích mới.
Bảng 3 - Nhiệt độ phù hợp với cột nhồi
| Nhiệt độ lò | đẳng nhiệt, khoảng 150 oC |
| Nhiệt độ buồng bơm mẫu | khoảng 180 oC |
| Nhiệt độ detector | khoảng 180 oC |
Bảng 4 - Nhiệt độ phù hợp với cột mao quản
| Nhiệt độ lò | đẳng nhiệt, khoảng 50 oC |
| Nhiệt độ buồng bơm mẫu | khoảng 230 oC |
| Nhiệt độ detector | khoảng 230 oC |
7.2 Tốc độ dòng khí mang và khí phụ trợ
Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).
8.1 Phép thử độ trơ hóa học
Tiến hành thử theo quy định trong TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).
8.2 Hiệu suất của cột
Xác định hiệu suất của cột theo quy định trong TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).
9.1 Xác định hệ số đáp ứng
Xác định hệ số đáp ứng liên quan đến chất nội chuẩn theo quy định trong TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).
9.2 Xác định etanol trong mẫu
Tiến hành xác định hàm lượng etanol theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).
Trong trường hợp mẫu đặc sánh, thì pha loãng trong dung môi quy định trong 5.3.
Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).
CHÚ THÍCH: Thông tin về sắc ký điển hình của phép phân tích được nêu trong Phụ lục A.
11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm
Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được thống kê trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ các phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã cho.
11.2 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 5 %.
11.3 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 10 %.
Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).
| Nhận biết pic | Điều kiện vận hành |
| 1 Etanol | Cột: nhồi, chiều dài 3 m; đường kính trong 3 mm |
| 2 n-Propanol | Pha tĩnh: vinyl benzen styren (Chromosorb 102) Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 150 oC Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 180 oC Nhiệt độ detector: 180 oC Detector: loại ion hóa ngọn lửa Khí mang: nitơ Thể tích bơm: 0,1 μl Tốc độ dòng khí mang: 30 ml/min |
Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột nhồi
| Nhận biết pic | Điều kiện vận hành |
| 1 Etanol | Cột: mao quản, chiều dài 30 m; đường kính trong 0,32 mm |
| 2 n-Propanol | Pha tĩnh: polyetylen glycol (Carbowax 20 M) Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 50 oC Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 230 oC Nhiệt độ detector: 230 oC Detector: loại ion hóa ngọn lửa Khí mang: nitơ Thể tích bơm: 0,1 μl Áp lực ở đầu cột: 50 kPa Tỷ lệ chia dòng: 1/100 |
Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột mao quản
Phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được tiến hành năm 1995 có 10 phòng thử nghiệm tham gia. Các kết quả được nêu trong Bảng B.1 đến Bảng B.7
CHÚ THÍCH: Dữ liệu đầy đủ có sẵn từ thư ký của ISO/TC 54 (AENOR).
Bảng B.1 - Xác định etanol trong chất thơm của quả mơ
|
| Phòng thử nghiệm 1 | Phòng thử nghiệm 2 | Phòng thử nghiệm 3 | Phòng thử nghiệm 4 | Phòng thử nghiệm 5 | Phòng thử nghiệm 6 | Phòng thử nghiệm 7 | Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2 | Phòng thử nghiệm 8 | Phòng thử nghiệm 9 | Phòng thử nghiệm 10 |
| Số lượng phép đo: 88 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Giá trị trung bình | 13,36 | 13,20 | 13,32 | 14,94 | 13,49 | 13,05 | 13,75 | 13,80 | 13,03 | 13,44 | 13,89 |
| Chênh lệch tối thiểu | 0,41 | 0,20 | 0,24 | 0,13 | 0,20 | 0,05 | 0,06 | 0,06 | 0,03 | 0,52 | 0,12 |
| Chênh lệch tối đa | 0,49 | 0,32 | 0,53 | 0,21 | 0,33 | 0,05 | 0,20 | 0,08 | 0,07 | 0,63 | 0,10 |
| Phương sai % | 3,67 | 2,45 | 3,96 | 1,38 | 2,42 | 0,38 | 1,46 | 0,59 | 0,51 | 4,71 | 0,84 |
| Độ biến thiên | 0,07 | 0,02 | 0,06 | 0,03 | 0,03 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,12 | 0,00 |
| Độ lệch chuẩn | 0,27 | 0,14 | 0,25 | 0,18 | 0,16 | 0,07 | 0,08 | 0,05 | 0,06 | 0,34 | 0,06 |
| Giới hạn lặp lại, r (%) | 4,71 | ||||||||||
| Trung bình chung | 13,55 (tối thiểu. 12,92; tối đa. 15,15) | ||||||||||
| Độ lệch chuẩn toàn phần | 0,41 | ||||||||||
| Phương sai chung | 0,17 | ||||||||||
| Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, % |
| ||||||||||
|
|
|
|
|
| 1,60 |
|
|
|
|
| |
| Giới hạn tái lập, R (%) | 11,81 | ||||||||||
Bảng B.2 - Xác định etanol trong chất thơm của quả mơ
(Các giới hạn lấy trong phép tính: trung bình ± 2 x độ lệch chuẩn)
|
| Phòng thử nghiệm 1 | Phòng thử nghiệm 2 | Phòng thử nghiệm 3 | Phòng thử nghiệm 4 | Phòng thử nghiệm 5 | Phòng thử nghiệm 6 | Phòng thử nghiệm 7 | Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2 | Phòng thử nghiệm 8 | Phòng thử nghiệm 9 | Phòng thử nghiệm 10 |
| Số lượng phép đo: 85 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Giá trị trung bình | 13,36 | 13,20 | 13,32 |
| 13,49 | 13,05 | 13,75 | 13,80 | 13,03 | 13,44 | 13,89 |
| Chênh lệch tối thiểu | 0,41 | 0,20 | 0,24 | a | 0,20 | 0,05 | 0,06 | 0,06 | 0,03 | 0,52 | 0,12 |
| Chênh lệch tối đa | 0,49 | 0,32 | 0,53 |
| 0,33 | 0,05 | 0,20 | 0,08 | 0,07 | 0,63 | 0,10 |
| Phương sai % | 3,67 | 2,45 | 3,96 |
| 2,42 | 0,38 | 1,46 | 0,59 | 0,51 | 4,71 | 0,84 |
| Độ biến thiên | 0,07 | 0,02 | 0,06 |
| 0,03 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,12 | 0,00 |
| Độ lệch chuẩn | 0,27 | 0,14 | 0,25 |
| 0,16 | 0,07 | 0,08 | 0,05 | 0,06 | 0,34 | 0,06 |
| Giới hạn lặp lại, r (%) | 4,71 | ||||||||||
| Trung bình chung | 13,50 (tối thiểu. 12,92; tối đa. 14,07) | ||||||||||
| Độ lệch chuẩn toàn phần |
|
|
|
|
| 0,31 |
|
|
|
|
|
| Phương sai chung |
|
|
|
|
| 0,10 |
|
|
|
|
|
| Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, % |
|
|
|
|
| 0,58 |
|
|
|
|
|
| Giới hạn tái lập, R (%) | 4,30 | ||||||||||
| a Giá trị này không được lấy trong phép tính. | |||||||||||
Bảng B.3 - Xác định etanol trong chất thơm của chuối
|
| Phòng thử nghiệm 1 | Phòng thử nghiệm 2 | Phòng thử nghiệm 3 | Phòng thử nghiệm 4 | Phòng thử nghiệm 5 | Phòng thử nghiệm 6 | Phòng thử nghiệm 7 | Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2 | Phòng thử nghiệm 8 | Phòng thử nghiệm 9 | Phòng thử nghiệm 10 |
| Số lượng phép đo: 85 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Giá trị trung bình | 47,19 | 47,69 | 47,16 | 46,82 | 44,85 | 46,70 | 47,79 | 47,96 | 46,05 | 48,20 | 46,87 |
| Chênh lệch tối thiểu | 0,35 | 1,58 | 0,09 | 0,73 | 0,65 | 0,10 | 0,75 | 0,49 | 0,35 | 0,70 | 0,17 |
| Chênh lệch tối đa | 0,20 | 1,01 | 0,15 | 0,50 | 1,09 | 0,10 | 0,87 | 0,39 | 0,60 | 0,47 | 0,17 |
| Phương sai % | 0,73 | 3,32 | 0,31 | 0,71 | 2,43 | 0,21 | 1,82 | 1,01 | 1,30 | 1,45 | 0,37 |
| Độ biến thiên | 0,03 | 0,85 | 0,00 | 0,42 | 0,34 | 0,02 | 0,23 | 0,10 | 0,27 | 0,15 | 0,01 |
| Độ lệch chuẩn | 0,16 | 0,92 | 0,09 | 0,65 | 0,59 | 0,14 | 0,48 | 0,32 | 0,52 | 0,39 | 0,12 |
| Giới hạn lặp lại, r (%) | 3,32 | ||||||||||
| Trung bình chung | 47,13 (tối thiểu.44,20; tối đa. 48,70) | ||||||||||
| Độ lệch chuẩn toàn phần |
|
|
|
|
| 1,07 |
|
|
|
|
|
| Phương sai chung |
|
|
|
|
| 1,14 |
|
|
|
|
|
| Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, % |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| 2,94 |
|
|
|
|
| |
| Giới hạn tái lập, R (%) | 6,24 | ||||||||||
Bảng B.4- Xác định etanol trong chất thơm của chuối
(Các giới hạn lấy trong phép tính: trung bình ± 2 x độ lệch chuẩn)
|
| Phòng thử nghiệm 1 | Phòng thử nghiệm 2 | Phòng thử nghiệm 3 | Phòng thử nghiệm 4 | Phòng thử nghiệm 5 | Phòng thử nghiệm 6 | Phòng thử nghiệm 7 | Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2 | Phòng thử nghiệm 8 | Phòng thử nghiệm 9 | Phòng thử nghiệm 10 |
| Số lượng phép đo: 78 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Giá trị trung bình | 47,19 | 47,69 | 47,16 | 46,82 | 45,59 | 46,70 | 47,79 | 47,96 | 46,05 | 48,20 | 46,87 |
| Chênh lệch tối thiểu | 0,35 | 1,58 | 0,09 | 0,73 | 0,47 | 0,10 | 0,75 | 0,49 | 0,35 | 0,70 | 0,17 |
| Chênh lệch tối đa | 0,20 | 1,01 | 0,15 | 0,50 | 0,35 | 0,10 | 0,87 | 0,39 | 0,60 | 0,47 | 0,17 |
| Phương sai % | 0,73 | 3,32 | 0,31 | 0,71 | 1,02 | 0,21 | 1,82 | 1,01 | 1,30 | 1,45 | 0,37 |
| Độ biến thiên | 0,03 | 0,85 | 0,00 | 0,42 | 0,18 | 0,02 | 0,23 | 0,10 | 0,27 | 0,15 | 0,01 |
| Độ lệch chuẩn | 0,16 | 0,92 | 0,09 | 0,65 | 0,42 | 0,14 | 0,48 | 0,32 | 0,52 | 0,39 | 0,12 |
| Giới hạn lặp lại, r (%) | 3,32 | ||||||||||
| Trung bình chung | 47,36 (tối thiểu. 45,12; tối đa. 48,70) | ||||||||||
| Độ lệch chuẩn toàn phần |
|
|
|
|
| 0,58 |
|
|
|
|
|
| Phương sai chung |
|
|
|
|
| 0,76 |
|
|
|
|
|
| Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, % |
|
|
|
|
| 2,24 |
|
|
|
|
|
| Giới hạn tái lập, R (%) | 4,73 | ||||||||||
Bảng B.5 - Xác định etanol trong chất thơm của cam
|
| Phòng thử nghiệm 1 | Phòng thử nghiệm 2 | Phòng thử nghiệm 3 | Phòng thử nghiệm 4 | Phòng thử nghiệm 5 | Phòng thử nghiệm 6 | Phòng thử nghiệm 7 | Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2 | Phòng thử nghiệm 8 | Phòng thử nghiệm 9 | Phòng thử nghiệm 10 |
| Số lượng phép đo: 78 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Giá trị trung bình | 55,41 | 55,65 | 55,53 | 56,67 | 54,57 | 55,40 | 55,68 | 55,51 | 53,90 | 56,54 | 56,46 |
| Chênh lệch tối thiểu | 0,24 | 0,55 | 0,34 | 0,76 | 1,15 | 0,20 | 0,25 | 0,13 | 0,20 | 0,70 | 0,23 |
| Chênh lệch tối đa | 0,36 | 0,66 | 0,40 | 0,55 | 1,66 | 0,20 | 0,47 | 0,48 | 0,20 | 0,53 | 0,17 |
| Phương sai % | 0,66 | 1,18 | 0,55 | 1,35 | 3,04 | 0,36 | 0,85 | 0,86 | 0,37 | 1,24 | 0,41 |
| Độ biến thiên | 0,03 | 0,11 | 0,04 | 0,46 | 0,56 | 0,08 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,14 | 0,02 |
| Độ lệch chuẩn | 0,18 | 0,33 | 0,20 | 0,68 | 0,75 | 0,28 | 0,20 | 0,18 | 0,20 | 0,37 | 0,15 |
| Giới hạn lặp lại, r (%) | 3,04 | ||||||||||
| Trung bình chung | 55,63 (tối thiểu. 53,42; tối đa. 57,12) | ||||||||||
| Độ lệch chuẩn toàn phần |
|
|
|
|
| 0,75 |
|
|
|
|
|
| Phương sai chung |
|
|
|
|
| 0,56 |
|
|
|
|
|
| Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, % |
|
|
|
|
| 2,21 |
|
|
|
|
|
| Giới hạn tái lập, R (%) | 3,97 | ||||||||||
Bảng B.6 - Xác định etanol trong chất thơm của cam
(Các giới hạn lấy trong phép tính: trung bình ± 2 x độ lệch chuẩn)
|
| Phòng thử nghiệm 1 | Phòng thử nghiệm 2 | Phòng thử nghiệm 3 | Phòng thử nghiệm 4 | Phòng thử nghiệm 5 | Phòng thử nghiệm 6 | Phòng thử nghiệm 7 | Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2 | Phòng thử nghiệm 8 | Phòng thử nghiệm 9 | Phòng thử nghiệm 10 |
| Số lượng phép đo: 78 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Giá trị trung bình | 55,41 | 55,65 | 55,53 | 56,67 | 54,89 | 55,40 | 55,68 | 55,51 |
| 56,54 | 56,46 |
| Chênh lệch tối thiểu | 0,24 | 0,55 | 0,34 | 0,76 | 0,58 | 0,20 | 0,25 | 0,13 |
| 0,70 | 0,23 |
| Chênh lệch tối đa | 0,36 | 0,66 | 0,40 | 0,55 | 1,34 | 0,20 | 0,47 | 0,48 | a | 0,53 | 0,17 |
| Phương sai % | 0,66 | 1,18 | 0,55 | 1,35 | 1,35 | 0,36 | 0,85 | 0,86 |
| 1,24 | 0,41 |
| Độ biến thiên | 0,03 | 0,11 | 0,04 | 0,46 | 0,40 | 0,08 | 0,04 | 0,03 |
| 0,14 | 0,02 |
| Độ lệch chuẩn | 0,18 | 0,33 | 0,20 | 0,68 | 0,64 | 0,28 | 0,20 | 0,18 |
| 0,37 | 0,15 |
| Giới hạn lặp lại, r (%) | 1,35 | ||||||||||
| Trung bình chung | 55,76 (tối thiểu 54,31; tối đa 57,12) | ||||||||||
| Độ lệch chuẩn toàn phần |
|
|
|
|
| 0,59 |
|
|
|
|
|
| Phương sai chung |
|
|
|
|
| 0,35 |
|
|
|
|
|
| Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, % |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| 1,45 |
|
|
|
|
| |
| Giới hạn tái lập, R (%) | 2,60 | ||||||||||
| a Giá trị này không được lấy trong phép tính. | |||||||||||
Bảng B.7 - Xác định etanol trong tinh dầu từ bã rượu vang
|
| Phòng thử nghiệm 1 | Phòng thử nghiệm 2 | Phòng thử nghiệm 3 | Phòng thử nghiệm 4 | Phòng thử nghiệm 5 | Phòng thử nghiệm 6a | Phòng thử nghiệm 7 |
| Số lượng phép đo: 23 |
|
|
|
|
|
|
|
| Giá trị trung bình | 4,47 | 4,91 | 4,79 | 4,45 | 4,70 | 4,40 | 4,40 |
| Chênh lệch tối thiểu | 0,00 | 0,02 | 0,13 |
| 0,20 |
| 0,10 |
| Chênh lệch tối đa | 0,00 | 0,03 | 0,18 |
| 0,20 |
| 0,10 |
| Phương sai % | 0,00 | 0,61 | 3,76 |
| 4,25 |
| 2,27 |
| Độ biến thiên | 0,00 | 0,00 | 0,03 |
| 0,03 |
| 0,00 |
| Độ lệch chuẩn toàn phần | 0,00 | 0,03 | 0,16 |
| 0,18 |
| 0,06 |
| Phương sai chung | 4,25 | ||||||
| Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, % | 4,59 (tối thiểu. 4,30; tối đa. 4,97) | ||||||
| Giới hạn tái lập, R (%) |
|
|
| 0,22 |
|
|
|
| Độ lệch chuẩn toàn phần |
|
|
| 0,05 |
|
|
|
| Phương sai chung |
|
|
| 0,38 |
|
|
|
| Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, % | 8,29 | ||||||
| a Trung bình của ba kết quả. | |||||||