Rubber, vulcanized or thermoplastic -Determination of shear modulus and adhesion to rigid plates - Quadruple-shear methods
Lời nói đầu
TCVN 11526:2016 hoàn toàn tương đương ISO 1827:2016.
TCVN 11526:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su và sản phẩm cao su biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH MODUL TRƯỢT VÀ ĐỘ BÁM DÍNH VỚI TẤM CỨNG - PHƯƠNG PHÁP TRƯỢT CHẬP BỐN
Rubber, vulcanized or thermoplastic -Determination of shear modulus and adhesion to rigid plates - Quadruple-shear methods
CẢNH BÁO 1: Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có kinh nghiệm làm việc trong phòng thử nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn liên quan khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và bảo vệ sức khỏe phù hợp với các quy định.
CẢNH BÁO 2: Các quy trình được quy định trong tiêu chuẩn này có thể liên quan đến việc sử dụng hoặc phát sinh các chất, hoặc phát sinh chất thải có thể làm hại môi trường cục bộ. Cần tham khảo các tài liệu thích hợp về cách xử lý an toàn và thải bỏ sau khi sử dụng.
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định modul trượt và độ bền bám dính của cao su với kim loại hoặc các tấm cứng khác, sử dụng cao su được dán giữa bốn tấm song song.
Phương pháp A mô tả phép xác định modul trượt.
Phương pháp B mô tả phép xác định độ bền bám dính.
Các phương pháp được áp dụng chủ yếu đối với các mẫu thử được chuẩn bị trong phòng thí nghiệm dưới các điều kiện tiêu chuẩn, như có thể được sử dụng để cung cấp các dữ liệu cho việc phát triển và kiểm soát các hỗn hợp cao su và các phương pháp sản xuất các cấu kiện trượt bám dính.
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 1592 (ISO 23529), Cao su - Qui trình chung để chuẩn bị và ổn định mẫu thử cho các phương pháp thử vật lý
TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013), Cao su - Hướng dẫn hiệu chuẩn thiết bị thử nghiệm
ISO 5893:2002, Rubber and plastics test equipment - Tensile, flexural and compression types (constant rate of traverse) - Specification (Thiết bị thử nghiệm cao su và chất dẻo - Các loại kéo, uốn và nén (tốc độ hành trình không đổi) - Yêu cầu kỹ thuật)
Trong tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.
Dữ liệu thuật ngữ của ISO và IEC để sử dụng trong tiêu chuẩn hóa duy trì tại địa chỉ sau:
- IEC Electropedia: http://ww.electropedia.org/
- ISO Online browsing platform: http://www.iso.org/obp
3.1
Modul trượt (shear modulus)
Ứng suất trượt được áp dụng, tính theo diện tích bám dính của cao su trong mẫu thử theo quy định trong tiêu chuẩn này, chia cho biến dạng trượt sinh ra theo hướng tác động của ứng suất.
CHÚ THÍCH 1: Biến dạng trượt (γ) bằng nửa biến dạng đo được chia cho chiều dày của một khối hoặc cấu kiện cao su. Ứng suất trượt (t) bằng lực tác dụng chia cho hai lần diện tích bề mặt bám dính của một khối hoặc cấu kiện cao su.
CHÚ THÍCH 2: Hình dạng của mẫu thử theo quy định đảm bảo ứng suất theo hướng vuông góc với các bề mặt bám dính bằng zero, sao cho biến dạng có thể được coi là trượt đơn (hướng).
CHÚ THÍCH 3: Định nghĩa về modul trượt này đôi khi được gọi là modul cát tuyến.
4.1 Phương pháp A -Xác định modul trượt
Đo lực cần thiết để đạt được dải các biến dạng trượt được xác định trước của một cấu kiện có kích thước tiêu chuẩn bao gồm bốn miếng cao su hình hộp xếp đối xứng và được dán vào bốn tấm cứng song song, các lực tác dụng song song với các bề mặt dán và theo nguyên tắc thường không phải là lực phá hủy, có nghĩa là các giá trị tối đa của chúng thấp hơn đáng kể so với độ bền bám dính.
4.2 Phương pháp B -Xác định độ bám dính
Đo lực cần thiết gây nên sự phá hủy cấu kiện như được mô tả trong phương pháp A.
5.1 Thiết bị thử nghiệm, phù hợp với các yêu cầu của ISO 5893, có khả năng đo lực với độ chính xác tương ứng với loại 1, theo định nghĩa trong ISO 5893:2002 và với tốc độ dịch chuyển của đầu kẹp là 5 mm/min (phương pháp A) hoặc 50 mm/min (phương pháp B).
Thiết bị thử nghiệm phải bao gồm dụng cụ đo biến dạng cao su của mẫu thử với độ chính xác đến 0,02 mm.
5.2 Mâm kẹp, để giữ các mẫu thử trong các kẹp, có trang bị khớp nối vạn năng cho phép chỉnh tâm chính xác đường tác động của lực áp dụng.
5.3 Buồng môi trường, thích hợp để thực hiện các thử nghiệm ở nhiệt độ lựa chọn hoặc quy định (xem Điều 10), phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 1592 (ISO 23529).
Thiết bị, dụng cụ thử nghiệm phải được hiệu chuẩn phù hợp theo kế hoạch nêu trong Phụ lục A.
7.1 Hình dạng và kích thước
Mẫu thử phải bao gồm bốn miếng cao su hình hộp giống nhau dày 4 mm ± 1 mm, rộng 20 mm ± 5 mm và dài 25 mm ± 5 mm, được dán lên mỗi mặt trong hai mặt đối diện lớn nhất của chúng vào các mặt nối tiếp của bốn tấm cứng có cùng độ rộng như nhau và độ dài thích hợp để nhận được một sự sắp xếp lớp kẹp đối xứng, có tại đầu tự do phía ngoài của mỗi tấm ở giữa được trang bị phương tiện để có thể gắn tấm vào mâm cặp. Các tấm cứng phải đủ dày để chống được uốn cong. Cách sắp xếp điển hình được thể hiện trong Hình 1.
7.2 Chuẩn bị
7.2.1 Chuẩn bị các tấm cứng
Các tấm cứng hình chữ nhật có các kích thước thích hợp phải được chuẩn bị và xử lý theo các yêu cầu của hệ keo dán phù hợp.
7.2.2 Chuẩn bị với cao su chưa ép khuôn
Các tấm cứng đã chuẩn bị và các phôi cao su có kích thước thích hợp phải được ép đúc hoặc bằng cách ép nén hoặc bằng các phương pháp ép phun khác. Việc ép khuôn phải được thực hiện theo trình tự thời gian và nhiệt độ thích ứng với cao su cần thử nghiệm. Khi ép xong, cần phải thận trọng lấy các mẫu thử khỏi khuôn để tránh làm cho các bề mặt bám dính phải chịu ứng suất.
CHÚ DẪN:
1 hai tấm ngoài
2 hai tấm trong
3 chốt và mâm cặp để chịu lực kéo
Hình 1 - Cách sắp xếp mẫu thử
7.2.3 Chuẩn bị với cao su đã được ép khuôn sơ bộ
Bốn miếng cao su của mỗi mẫu thử có thể cắt từ tấm cao su đã được ép khuôn sơ bộ có độ dày đồng nhất hoặc từ sản phẩm cao su. Trong cả hai trường hợp, cần phải thận trọng để đảm bảo rằng tất cả bốn miếng có kích thước bằng nhau, chính xác đến ± 0,1 mm.
Các miếng phải được dán vào các tấm cứng đã chuẩn bị bằng hệ keo dán cho hệ số bám dính cao.
7.3 Số lượng mẫu thử
Thử nghiệm phải được thực hiện với ba mẫu thử (phương pháp A) hoặc năm mẫu thử (phương pháp B).
8 Khoảng thời gian giữa lưu hóa và thực hiện thử nghiệm
Nếu không có quy định khác vì các lý do kỹ thuật, khoảng thời gian giữa lưu hóa và thực hiện thử nghiệm phải theo TCVN 1592 (ISO 23529).
9.1 Khi thử nghiệm được thực hiện tại một trong các nhiệt độ phòng thí nghiệm tiêu chuẩn quy định trong TCVN 1592 (ISO 23529), mẫu thử phải được duy trìở điều kiện đó trong thời gian ít nhất 3 h trước khi thử nghiệm.
9.2 Khi các thử nghiệm được thực hiện tại các nhiệt độ không bình thường hoặc tăng cao, các mẫu thử phải được duy trìở các điều kiện của thử nghiệm trong khoảng thời gian đủ để đạt tới nhiệt độ cân bằng với môi trường thử nghiệm hoặc trong khoảng thời gian theo yêu cầu bởi đặc tính kỹ thuật bao hàm vật liệu hoặc sản phẩm cần thử nghiệm.
Tiến hành thử nghiệm tại một trong các nhiệt độ quy định trong TCVN 1592 (ISO 23529). Nếu không có quy định khác, sử dụng một trong các nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.
Đối với các phép thử so sánh, phải sử dụng nhiệt độ giống nhau.
11.1 Phương pháp A
11.1.1 Xác định kích thước của các miếng cao su trong mẫu thử. Nếu có thể, phải đáp ứng các yêu cầu của TCVN 1592 (ISO 23529).
Đối với các mẫu thử được chuẩn bị bằng cách lưu hóa trong khuôn đúc, các kích thước khuôn đúc có thể dùng để xác định diện tích của mỗi miếng. Độ dày phải được xác định, bằng cách tính chênh lệch từ các phép đo các tấm cứng và mẫu thử đã đúc. Đối với các mẫu thử được chuẩn bị với các miếng cao su đã đúc sơ bộ, kích cỡ các miếng phải được xác định trước khi dán.
11.1.2 Sau khi ổn định theo quy định trong Điều 9, lắp ngay mẫu thử vào thiết bị thử nghiệm, cần đảm bảo độ rơ sao cho mẫu có thể tự căn phẳng chiều dài theo hướng của lực ứng dụng.
Đối với một số ứng dụng, có thể cần đến quá trình ổn định cơ học. Trong các trường hợp đó, áp dụng năm chu trình đặt tải trượt liên tiếp từ 0 % đến 30 %. Duy trì mẫu thử tại nhiệt độ thử nghiệm trong quá trình ổn định cơ học và trong quá trình thực hiện thử nghiệm tiếp theo.
11.1.3 Khi mẫu thử được lắp vào thiết bị thử nghiệm, ngay lập tức đưa thiết bị đo lực và biến dạng về zero trong khi duy trì một lực kéo nhẹ, ví dụ 1 % lực tối đa dự tính. Ngay lập tức áp dụng lực kéo tăng ở tốc độ tách ra của các hàm kẹp là 5 mm/min ± 1 mm/min cho đến khi đạt được biến dạng trượt tối đa là 30 % và ghi lại đường cong lực/biến dạng.
11.2 Phương pháp B
11.2.1 Xác định kích thước của các miếng cao su trong mẫu thử. Nếu có thể, phải đáp ứng các yêu cầu của TCVN 1592 (ISO 23529).
Đối với các mẫu thử được chuẩn bị bằng cách lưu hóa trong khuôn đúc, các kích thước của khuôn có thể sử dụng để xác định diện tích của mỗi miếng. Độ dày phải được xác định, bằng cách tính chênh lệch từ các phép đo các tấm cứng và mẫu thử đã được ép khuôn.
Đối với các mẫu thử được chuẩn bị với các miếng cao su đã được ép khuôn sơ bộ, kích cỡ các miếng phải được xác định trước khi dán.
11.2.2 Sau khi ổn định theo quy định trong Điều 9, lắp ngay mẫu thử vào thiết bị thử nghiệm, cần thận trọng để đảm bảo độ rơ sao cho mẫu có thể tự định tuyến theo chiều dài với hướng của lực ứng dụng.
Vận hành thiết bị thử nghiệm ở tốc độ tách ra của các hàm kẹp là 50 mm/min ± 5 mm/min cho đến khi mẫu thử bị phá hủy. Ghi lại lực lớn nhất.
Thu lại các mẩu vỡ và kiểm tra các bề mặt bị phá hủy.
12.1 Phương pháp A
Modul trượt phải được xác định ở biến dạng trượt là 25 %.
Tính biến dạng trượt, γ, theo công thức (1):
(1) |
trong đó:
d là biến dạng của mẫu thử, tính bằng milimét;
c là độ dày của một miếng cao su, tính bằng milimét.
Tính biến dạng tương ứng với 25 % biến dạng trượt, d25, tính bằng milimét, theo công thức (2):
d25 = 0,25 x 2c | (2) |
Từ đường cong lực/biến dạng, xác định lực để cho biến dạng trượt 25 %, F25.
Tính ứng suất trượt tại 25 % biến dạng, t25, tính bằng niutơn trên milimét vuông, theo công thức (3):
(3) |
trong đó:
F là lực, tính bằng niutơn;
A là diện tích được dán trên một mặt của một miếng cao su, tính bằng milimét vuông.
Tính modul trượt, G, tính bằng niutơn trên milimét vuông, theo công thức (4):
(4) |
Tính giá trị trung bình của modul trượt đối với ba mẫu thử.
12.2 Phương pháp B
12.2.1 Tính giá trị độ bám dính, tính bằng pascal, bằng cách chia lực lớn nhất cho tổng diện tích được dán của một trong các lớp kẹp kép trên tấm cứng tương ứng:
nghĩa là: độ bám dính = | (5) |
trong đó:
Fmax là lực tối đa, tính bằng niutơn;
A là diện tích được dán trên một mặt của một khối hoặc miếng cao su, tính bằng milimét vuông.
12.2.2 Sử dụng các ký hiệu sau đây để chỉ dạng phá hủy độ bám dính:
R | Phá hủy ở trong lớp cao su |
RC | Phá hủy tại bề mặt tiếp xúc giữa lớp cao su và lớp keo dán |
CP | Phá hủy tại bề mặt tiếp xúc giữa lớp keo dán và lớp lót (nếu sử dụng) |
PS | Phá hủy tại bề mặt tiếp xúc giữa lớp lót (nếu sử dụng) và lớp nền |
CS | Phá hủy tại bề mặt tiếp xúc giữa lớp keo dán và lớp nền (khi không sử dụng lớp lót) |
D | Phá hủy tại bề mặt tiếp xúc giữa lớp cao su và lớp nền trong trường hợp bám dính trực tiếp (nghĩa là không sử dụng keo dán) |
S | Phá hủy trong lớp nền. |
13.1 Đối với phương pháp A
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này, TCVN 11526 (ISO 1827);
b) phương pháp được sử dụng;
c) các chi tiết về mẫu thử:
1) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng hỗn hợp cao su,
2) quy trình dán và/hoặc đúc được sử dụng (lưu hóa trực tiếp, keo dán, ép nén, ép phun, ép đúc, v.v...),
3) thời gian và nhiệt độ lưu hóa và/hoặc đóng rắn keo dán,
4) ngày lưu hóa và/hoặc đóng rắn keo dán;
d) các chi tiết của thử nghiệm:
1) có sử dụng ổn định cơ học hay không,
2) nhiệt độ thử nghiệm,
3) các chi tiết của quy trình bất kỳ không quy định trong tiêu chuẩn này;
e) các kết quả thử nghiệm:
1) các kết quả thử nghiệm đơn lẻ,
2) giá trị modul trượt trung bình;
f) ngày thử nghiệm.
13.2 Đối với phương pháp B
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này, TCVN 11526 (ISO 1827);
b) phương pháp được sử dụng;
c) các chi tiết của mẫu thử:
1) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng hỗn hợp cao su,
2) tính chất của các tấm cứng (vật liệu, độ nhám bề mặt, v.v...),
3) mô tả phương pháp được sử dụng để đảm bảo độ bám dính (việc chuẩn bị bề mặt, hệ keo được sử dụng, v.v...),
4) quy trình dán và/hoặc đúc được sử dụng (lưu hóa trực tiếp, keo dán, ép nén, ép phun, ép đúc, v.v...),
5) thời gian và nhiệt độ lưu hóa và/hoặc đóng rắn keo dán,
6) ngày lưu hóa và/hoặc đóng rắn keo dán;
d) các chi tiết của thử nghiệm:
1) nhiệt độ thử nghiệm,
2) các chi tiết của quy trình bất kỳ không quy định trong tiêu chuẩn này;
e) các kết quả của tất cả năm mẫu thử, được tính theo 12.2.1, đối với giá trị độ bám dính;
f) ngày thử nghiệm.
A.1 Kiểm tra
Trước khi thực hiện bất kỳ hiệu chuẩn nào, tình trạng của các hạng mục cần phải hiệu chuẩn phải được xác định thông qua kiểm tra và ghi lại trong báo cáo hiệu chuẩn hoặc giấy chứng nhận. Cần phải báo cáo hiệu chuẩn có được thực hiện trong tình trạng “như đã nhận” hay không hoặc sau khi sửa có bất kỳ sự bất thường hoặc hư hỏng nào không.
Cần phải xác định rằng thiết bị, dụng cụ phải phù hợp với mục đích sử dụng, bao gồm các thông số được xác định gần đúng và do vậy thiết bị, dụng cụ không cần phải hiệu chuẩn chính thức. Nếu các thông số này có khả năng thay đổi, khi đó kiểm tra định kỳ phải được ghi trong quy trình hiệu chuẩn chi tiết.
A.2 Kế hoạch
Kiểm tra xác nhận/hiệu chuẩn thiết bị, dụng cụ thử là một phần bắt buộc thuộc tiêu chuẩn này. Tuy nhiên, tần suất hiệu chuẩn và quy trình sử dụng, trừ khi có quy định khác, tùy theo từng phòng thử nghiệm riêng lẻ, sử dụng hướng dẫn trong TCVN 11019 (ISO 18899).
Kế hoạch hiệu chuẩn được đưa ra trong Bảng A.1 đã được biên soạn bằng cách liệt kê tất cả các thông số được quy định trong phương pháp thử, cùng với yêu cầu cụ thể. Thông số và yêu cầu có thể liên quan đến thiết bị thử nghiệm chính, bộ phận của thiết bị đó hoặc đến thiết bị, dụng cụ bổ sung cần thiết cho thử nghiệm.
Đối với mỗi thông số, quy trình hiệu chuẩn được biểu thị bằng cách viện dẫn đến TCVN 11019 (ISO 18899), viện dẫn tài liệu khác hoặc đến quy trình cụ thể đối với phương pháp thử được quy định chi tiết (bất kỳ khi nào có quy trình hiệu chuẩn mà cụ thể hoặc chi tiết hơn quy trình trong TCVN 11019 (ISO 18899), thì phải ưu tiên sử dụng quy trình đó).
Tần suất kiểm tra xác nhận đối với từng thông số được đưa ra bằng chữ cái. Ký hiệu chữ cái được sử dụng trong kế hoạch hiệu chuẩn như sau:
C | yêu cầu được xác nhận, nhưng không đo; |
S | quãng thời gian tiêu chuẩn như được nêu trong TCVN 11019 (ISO 18899); |
U | đang sử dụng. |
Bảng A.1 - Kế hoạch tần suất hiệu chuẩn
Thông số | Yêu cầu | Quy trình trong TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013) | Tần suất kiểm tra xác nhận | Ghi chú |
Thiết bị thử nghiệm | phù hợp với ISO 5893 | 21.1 | S |
|
Độ chính xác đo lực | Loại 1 | 21.2 | S |
|
Tốc độ dịch chuyển của đầu kẹp | 5 mm/min hoặc 50 mm/min | 23.4 | S | XemISO 5893 đối với dung sai |
Đo biến dạng | Chính xác đến 0,02 mm | 15.4 | S |
|
Mâm kẹp để giữ các mẫu thử trong các kẹp | Có trang bị khớp nối vạn năng để mẫu thử tự thẳng hàng với hướng của lực | C | U |
|
Buồng môi trường | Phù hợp với TCVN 1592 (ISO 23529) |
|
| XemTCVN 1592 (ISO 23529) để biết thêm chi tiết |
Ngoài những hạng mục được liệt kê trong Bảng A.1, khi sử dụng những dụng cụ sau đây cần phải hiệu chuẩn theo TCVN 11019 (ISO 18899):
- dụng cụ đo thời gian;
- nhiệt kế để kiểm soát nhiệt độ ổn định và thử nghiệm;
- dụng cụ để xác định kích thước của mẫu thử.
MỤC LỤC
Lời nói đầu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Thuật ngữ và định nghĩa
4 Nguyên tắc
4.1 Phương pháp A - Xác định modul trượt
4.2 Phương pháp B - Xác định độ bám dính
5 Thiết bị, dụng cụ
6 Hiệu chuẩn
7 Mẫu thử
7.1 Hình dạng và kích thước
7.2 Chuẩn bị
7.3 Số lượng mẫu thử
8 Khoảng thời gian giữa lưu hóa và thực hiện thử nghiệm
9 Ổn định
10 Nhiệt độ thử nghiệm
11 Cách tiến hành
11.1 Phương pháp A
11.2 Phương pháp B
12 Biểu thị kết quả
12.1 Phương pháp A
12.2 Phương pháp B
13 Báo cáo thử nghiệm
13.1 Đối với phương pháp A
13.2 Đối với phương pháp B
Phụ lục A (quy định) Kế hoạch hiệu chuẩn