TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11483-3:2016
MALT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ HÒA TAN -
PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY DUMAS
Malt - Determination of soluble nitrogen content -
Part 3: Dumas combustion method
Lời nói đầu
TCVN 11483-3:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu EBC Method 4.9.3 (1999) Soluble nitrogen of malt: Dumas combustion method;
TCVN 11483-3:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;
Bộ tiêu chuẩn TCVN 11483 Malt - Xác định hàm lượng nitơ hòa tan gồm các phần:
- TCVN 11483-1:2016, Phần 1: Phương pháp Kjeldahl;
- TCVN 11483-2:2016, Phần 2: Phương pháp quang phổ;
- TCVN 11483-3:2016, Phần 3: Phương pháp đốt cháy Dumas
MALT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ HÒA TAN -
PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY DUMAS
Malt - Determination of soluble nitrogen content -
Part 3: Dumas combustion method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đốt cháy Dumas để xác định hàm lượng nitơ hòa tan của dịch đường hóa malt.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 10788:2015, Malt - Xác định độ ẩm - Phương pháp khối lượng
TCVN 10789:2015, Malt - Xác định hàm lượng chất chiết
EBC Method 4.6, Malt: Hot water extract of malt: Constant temperature mash (Malt: Dịch chiết nóng từ malt: Đường hóa ở nhiệt độ không đổi)
3 Nguyên tắc
Mẫu malt được đường hóa để thu dịch đường hóa. Phần mẫu dịch đường hóa được đốt cháy với sự có mặt của oxy ở khoảng 1 000 °C để oxy hóa nitơ, sản phẩm oxy hóa được khử về nitơ có mặt chất xúc tác. Các sản phẩm khác của quá trình đốt cháy được loại bỏ bằng hấp phụ chọn lọc hoặc tách khỏi nitơ nguyên tố trên cột sắc kí.
Khí nitơ được đo bằng detector dẫn nhiệt. Hàm lượng nitơ được tính từ đáp ứng detector. Detector được hiệu chuẩn bằng cách đo độ đáp ứng thu được bằng một hợp chất hữu cơ có hàm lượng nitơ đã biết. Thiết bị đốt tự động để phân tích nitơ sẵn có sử dụng heli hoặc cacbon dioxit làm khí mang.
Độ ẩm của malt được xác định theo TCVN 10788:2015.
Hàm lượng nitơ hòa tan của dịch đường hóa được tính và biểu thị theo khối lượng chất khô.
4 Thuốc thử
Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước được sử dụng ít nhất đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.
4.2 Oxy, loại siêu tinh khiết, độ tinh khiết 99,995 % (tối thiểu).
4.3 Heli, không chứa nitơ, độ tinh khiết 99,99 % (tối thiểu).
4.4 Cacbon dioxit, độ tinh khiết 99,995 % (tối thiểu).
4.5 Chất chuẩn hiệu chuẩn hữu cơ tan trong nước, đã biết hàm lượng nitơ, ví dụ glycin.
4.6 Dung dịch hiệu chuẩn
Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn từ chất chuẩn (4.5), nên ở nồng độ 0,1 % (tính theo phần trăm khối lượng hoặc phần trăm khối lượng trên thể tích tùy theo dạng mẫu được sử dụng).
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1 Thiết bị phân tích nitơ sử dụng kỹ thuật đốt theo nguyên tắc Dumas, được lắp cùng detector dẫn nhiệt. Thiết bị này phải có khả năng khử các hợp chất NOx thành nitơ.
Thực hiện bảo trì thiết bị phân tích theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
5.2 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0005 g.
6 Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 10787:2015 [1].
7 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị dịch đường hóa phòng thử nghiệm theo TCVN 10789:2015 hoặc EBC Method 4.6. Cô đặc sơ bộ mẫu theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị, nếu cần.
8 Cách tiến hành
8.1 Cài đặt thiết bị
Cài đặt bộ phận đốt của thiết bị (5.1) theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Chỉnh các điều kiện vận hành như tốc độ dòng khí, nhiệt độ buồng đốt, thời gian đốt, để đảm bảo thiết bị là tối ưu. Để thời gian đủ cho cân bằng thiết bị.
8.2 Hiệu chuẩn
Dựng đường nền của thiết bị bằng cách chạy vài lần mẫu trắng thuốc thử, khi cần. Hiệu chuẩn thiết bị bằng cách đưa một khối lượng hoặc thể tích xác định của dung dịch hiệu chuẩn (4.6) vào thiết bị phân tích một vài lần.
8.3 Xác định
Đưa một thể tích hoặc khối lượng mẫu đã cân hoặc đo chính xác vào thiết bị phân tích (5.1), theo khuyến cáo của nhà sản xuất.
Định kì kiểm tra độ chụm và độ chính xác của thiết bị. Độ chính xác có thể thu được bằng cách chạy một số phép xác định liên tiếp trên mẫu thích hợp. Hệ số biến thiên (CV) phải thấp hơn 2,0 %. Việc kiểm tra độ chính xác phải được thực hiện trên mẫu chuẩn được thiết lập thích hợp. Các chất chuẩn hiệu chuẩn dạng lỏng không nên sử dụng cho mục đích này trong các trường hợp khi các điều kiện phân tích thiết bị đối với mẫu và với chất chuẩn là không đồng nhất.
Xác định độ ẩm của malt theo TCVN 10788:2015.
9 Tính và biểu thị kết quả
9.1 Nếu chiết theo TCVN 10789:2015
Hàm lượng nitơ hòa tan của dịch đường hóa thường tính tự động theo yêu cầu dữ liệu và hệ thống xử lý dữ liệu của thiết bị.
Nếu kết quả thu được theo khối lượng thì chuyển đổi thành khối lượng/thể tích bằng cách nhân với khối lượng riêng của dịch đường hóa. Biểu thị kết quả theo miligam trên lít (mg/lít) đến số nguyên.
Hàm lượng nitơ hòa tan tính theo phần trăm khối lượng chất khô của malt, NS , được tính theo Công thức (1):
(1)
Trong đó
NV là hàm lượng nitơ hòa tan trong dịch đường hóa, tính theo miligam trên lít (mg/lít);
E1 là hàm lượng chất chiết trong chất khô của malt, tính theo phần trăm khối lượng;
EW là hàm lượng chất chiết trong dịch đường hóa, tính theo phần trăm khối lượng/thể tích;
10 000 là hệ số hiệu chính để thu được kết quả theo phần trăm.
Biểu thị kết quả theo phần trăm khối lượng đến hai chữ số thập phân.
9.2 Nếu chiết theo EBC Method 4.6
Hàm lượng nitơ hòa tan của dịch đường hóa thường tính tự động theo yêu cầu dữ liệu và hệ thống xử lý dữ liệu của thiết bị.
a) Khi hàm lượng nitơ của dịch đường hóa được biểu thị theo phần trăm khối lượng
Hàm lượng nitơ hòa tan tổng số của malt (giả định thể tích hạt tiêu hao là 8,5 ml), TSN, biểu thị bằng phần trăm khối lượng theo chất khô, được tính theo Công thức (2):
(2)
Nm là hàm lượng nitơ của dịch đường hóa, tính theo phần trăm khối lượng;
M là độ ẩm của mẫu thử, tính theo phần trăm khối lượng.
b) Khi hàm lượng nitơ của dịch đường hóa được biểu thị theo phần trăm khối lượng/thể tích
Hàm lượng nitơ hòa tan tổng số của malt (giả định thể tích hạt tiêu hao là 8,5 ml), TSN, biểu thị bằng phần trăm khối lượng theo chất khô, được tính theo Công thức (3):
(3)
NV là hàm lượng nitơ của dịch đường hóa, tính theo phần trăm khối lượng/thể tích;
M là độ ẩm của mẫu thử, tính theo phần trăm khối lượng;
SG là khối lượng riêng của dịch đường hóa, tính bằng gam trên mililit (g/ml).
Báo cáo kết quả đến hai chữ số thập phân.
10 Độ chụm
10.1 Nếu chiết theo TCVN 10789:2015
Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích 5 mẫu malt trong dải hàm lượng nitơ hòa tan từ 0,60 % đến 0,80 % khối lượng chất khô. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
10.1.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị r95 = 0,047 % khối lượng.
10.1.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị R95 = 0,136 % khối lượng.
10.2 Nếu chiết theo EBC Method 4.6
Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích 5 mẫu malt trong dải hàm lượng nitơ hòa tan từ 0,53 % đến 0,71 % khối lượng chất khô. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
10.1.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị r95 = 0,039 % khối lượng.
10.1.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị R95 = 0,144 % khối lượng.
11 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1 ] TCVN 10787:2015, Malt - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử