TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11482-1:2016
MALT - XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Malt - Determination of colour - Part 1: Spectrophotometric method (reference method)
Lời nói đầu
TCVN 11482-1:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu EBC Method 4.7.1 (2000) Colour of malt. Sepctrophotometric method (RM);
TCVN 11482-1:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;
Bộ tiêu chuẩn TCVN 11482 Malt - Xác định độ màu gồm các phần:
- TCVN 11482-1:2016, Phần 1: Phương pháp quang phổ (Phương pháp chuẩn);
- TCVN 11482-2:2016, Phần 2: Phương pháp so màu.
MALT - XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Malt - Determination of colour - Part 1: Spectrophotometric method (reference method)
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ để xác định độ màu của dịch đường hóa malt.
Phương pháp này có thể áp dụng cho tất cả các loại dịch đường hóa trong thu được trong phương phép phân tích malt. Phương pháp đã được thử nghiệm liên phòng trong dải độ màu từ 3,6 đến 25,3 đơn vị EBC. Tất cả các loại dịch đường hóa phải được làm sáng màu trước khi phân tích.
CHÚ THÍCH 1: Phương pháp này có thể áp dụng để xác định độ màu của các loại malt sẫm màu, sản phẩm từ malt sẫm màu và caramel.
CHÚ THÍCH 2: Phương pháp này cho các giá trị độ màu trung bình cao hơn so với giá trị thu được bằng phương pháp nêu trong TCVN 11482-2:2016 nhưng độ chênh lệch nằm trong dung sai cho phép.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 10789:2015, Malt - Xác định hàm lượng chất chiết
3 Nguyên tắc
Mẫu malt được nghiền và đường hóa theo quy trình quy định trong TCVN 10789:2015. Lọc sản phẩm đường hóa (cháo malt) qua giấy lọc gấp nếp rồi lọc tiếp qua màng lọc cỡ lỗ 0,45 µm đến trong.
Độ màu của dịch đường hóa được xác định bằng độ hấp thụ ở bước sóng 430 nm nhân với hệ số thích hợp.
4 Thuốc thử
Sử dụng nước ít nhất đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1 Phễu thủy tinh.
5.2 Giấy lọc gấp nếp, đường kính 320 mm.
5.3 Bộ lọc màng.
5.4 Màng lọc, Millipore Millex HA 0,45 µm1).
5.5 Máy đo quang hoặc máy đo quang phổ, có độ chính xác ít nhất ± 0,5 nm.
5.6 Cuvet, chiều dài đường quang 10 mm.
6 Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 10787:2015[1].
7 Cách tiến hành
7.1 Chuẩn bị dung dịch thử
Chuẩn bị dịch đường hóa theo TCVN 10789:2015, cho đến giai đoạn lọc.
Khuấy kĩ dịch đường hóa bằng que khuấy thủy tinh và chuyển hết vào phễu thủy tinh (5.1) đã lót giấy lọc gấp nếp (5.2). Giấy lọc không được cao hơn miệng phễu.
Cho 100 ml dịch lọc đầu tiên vào phễu và thu lấy 50 ml dịch lọc tiếp theo, lọc ngay qua màng lọc cỡ lỗ 0,45 µm (5.4). Loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu tiên và thu lấy 30 ml dịch lọc còn lại.
Đảm bảo dịch lọc sáng màu bằng cách xác định độ hấp thụ ở 700 nm. Dịch lọc được coi là sáng màu nếu độ hấp thụ ở 700 nm so với nước là thấp hơn 0,02. Nếu không, lọc lại mẫu qua màng lọc 0,45 µm. Nếu sử dụng màng lọc mới thì loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu tiên qua màng lọc mới.
7.2 Phép xác định
Cài đặt máy đo quang phổ (5.5) ở bước sóng 430 nm. Đổ đầy nước vào cuvet (5.6) và chỉnh độ hấp thụ về 0,000.
Tráng cuvet bằng dịch đường hóa mẫu và cho dung dịch thử vào cuvet. Xác định độ hấp thụ của mẫu thử trong vòng 30 min sau khi kết thúc bước làm trong.
Nếu cần, pha loãng dung dịch thử sao cho độ hấp thụ ở 430 nm nằm trong giới hạn tuyến tính của máy đo quang phổ.
8 Tính và biểu thị kết quả
Tính độ màu của mẫu thử, C, biểu thị theo đơn vị EBC, bằng công thức sau:
C = 25 x A430 x F
Trong đó:
A430 là độ hấp thụ của dịch đường hóa ở 430 nm trong cuvet 10 mm;
25 là hệ số nhân;
F là hệ số pha loãng.
Biểu thị kết quả đến hai chữ số có nghĩa.
9 Độ chụm
Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích các mẫu malt với dải độ màu từ 3,6 đến 25,3 đơn vị EBC. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
9.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị r95 = 0,18 m - 0,28, trong đó m là giá trị trung bình.
9.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị R95 = 0,46 + 0,13 m, trong đó m là giá trị trung bình.
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1 ] TCVN 10787:2015, Malt - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
[2] TCVN 11482-2:2016, Malt - Xác định độ màu - Phần 2: Phương pháp so màu
1) Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này được đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định sử dụng các sản phẩm này. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.