TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11468:2016
ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH ĐỘ PHÂN CỰC CỦA THÀNH PHẦN ĐƯỜNG TRONG SẢN PHẨM ĐƯỜNG DẠNG BỘT CHỨA CHẤT CHỐNG VÓN
Sugar and sugar products - Determination of polarisation of sugar component of powdered sugars containing anti-caking agents
Lời nói đầu
TCVN 11468:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ICUMSA GS 3-1(2002) The determination of the polarisation of the sugar component of powdered sugars containing anti-caking agents;
TCVN 11468:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH ĐỘ PHÂN CỰC CỦA THÀNH PHẦN ĐƯỜNG TRONG SẢN PHẨM ĐƯỜNG DẠNG BỘT CHỨA CHẤT CHỐNG VÓN
Sugar and sugar products - Determination of polarisation of sugar component of powdered sugars containing anti-caking agents
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ phân cực của thành phần đường trong các sản phẩm đường dạng bột có chứa chất chống vón không hòa tan, dạng đơn lẻ hoặc kết hợp.
Các chất chống vón xác định được trong phương pháp này, có thể ở dạng kết hợp, bao gồm canxi phosphat, magie trisilicat, magie cacbonat, silic dioxit, natri aluminosilicat và canxi aluminosilicat. Ngoài ra, tinh bột có thể được sử dụng đơn lẻ để chống vón.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6332:2010 (GS 2/1/3-15:2005), Đường - Xác định hao hụt khối lượng khi sấy
3 Nguyên tắc
Trước tiên, xác định lượng chất chống vón có trong đường và sau đó lấy một lượng mẫu chứa chính xác 26,000 g đường để xác định độ phân cực.
Để xác định chất chống vón, dung dịch đường trong hỗn hợp etanol/nước được lọc qua màng lọc đã cân trước, sau đó được sấy và cân lại. Khối lượng còn lại, tính theo chênh lệch giữa các lần cân, được coi là lượng chất chống vón không hòa tan.
CHÚ THÍCH Phương pháp Reichel mô tả trong GS 3-21 không tính đến hàm lượng nước ban đầu của chất chống vón. Xác định độ ẩm theo TCVN 6332:2010 (GS 2/1/3-15:2005), giả định rằng tất cả lượng ẩm được liên kết với chất chống vón, nên lượng đường dạng bột chứa chính xác 26,000 g đường được tính theo chất khô.
Khi đã biết hàm lượng chất chống vón cùng với độ ẩm, lấy lượng mẫu chứa 26,000 g đường. Hòa tan, thêm chất trợ lọc, lọc và rửa, thu lấy dịch lọc, rửa, chuyển vào bình chia vạch 100 ml và đo độ phân cực.
4 Thuốc thử và vật liệu thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích; nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
CẢNH BÁO: Người sử dụng phương pháp này cần tham khảo quy định về an toàn và sức khỏe trước khi xử lý etanol hoặc cồn công nghiệp đã metyl hóa.
4.1 Hỗn hợp etanol/nước 50 % (thể tích)
Chuẩn bị hỗn hợp từ 100 ml etanol và 100 ml nước cất. Etanol được sử dụng có thể là cồn công nghiệp đã metyl hóa chứa cồn tổng số từ 98 % đến 99 % khối lượng.
4.2 Chất trợ lọc, có thể sử dụng Clarcel Flo-TR hoặc loại tương đương.
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1 Máy đo độ phân cực, được hiệu chuẩn về độ đường (°Z) ở 20,00 °C và được kiểm tra bằng đĩa thạch anh chuẩn.
5.2 Ống đo độ phân cực và nắp đậy, bằng thủy tinh.
5.3 Nồi cách thủy, duy trì được nhiệt độ ở 20 °C ± 0,5 °C.
5.4 Nhiệt kế, có thể đọc đến 0,1 °C trong dải từ 0 °C đến 50 °C.
5.5 Cân phân tích, có thể đọc đến 1 mg.
5.6 Bình và dụng cụ lọc màng thích hợp, tốt nhất là được lắp giá đỡ bằng thép không gỉ.
5.7 Màng lọc, đường kính 50 mm, cỡ lỗ danh nghĩa 1,2 mm.
5.8 Tủ sấy, duy trì được nhiệt độ ở 105 °C ± 1 °C.
5.9 Máy lắc.
5.10 Bình hút ẩm.
5.11 Bình thủy tinh chuyên dụng, dung tích 100 ml, có chia vạch, dung sai ± 0,02 ml.
5.12 Bình nón, dung tích 200 ml.
5.13 Cốc có mỏ, dung tích 200 ml.
5.14 Đĩa nhôm, đường kính 6 cm đến 8 cm và độ sâu từ 2 cm đến 4 cm, có nắp đậy.
5.15 Kẹp.
6 Cách tiến hành
6.1 Xác định hàm lượng chất chống vón
6.1.1 Chuẩn bị đĩa và màng lọc
Đặt đĩa nhôm (5:14) cùng với nắp (mở) và màng lọc (5.7) trong tủ sấy (5.8) ở nhiệt độ 105 °C trong 1 h. Sau đó chuyển đĩa và màng lọc vào bình hút ẩm (5.10) và để nguội. Dùng kẹp (5.15) lấy màng lọc. Đặt màng lọc vào trong đĩa nhôm, đậy nắp và cân chính xác đĩa cùng với nắp và màng lọc đã sấy và để nguội, chính xác đến ± 1 mg, m0.
6.1.2 Chuẩn bị dịch huyền phù đường
Cân 10 g đường dạng bột, m1, chính xác đến ± 0,1 g và chuyển vào bình nón (5.12), thêm 50 ml hỗn hợp etanol/nước (4.1). Lắc hỗn hợp bằng máy lắc (5.9) trong 15 min để đường tan hoàn toàn.
6.1.3 Lọc
Đặt màng lọc lên dụng cụ lọc (5.6), dùng nước cất để làm ẩm màng. Lọc huyền phù (6.1.2) qua màng lọc và rửa bằng hỗn hợp etanol/nước để loại hết dung dịch đường còn lại.
CHÚ THÍCH Kỹ thuật rửa nêu trong tiêu chuẩn này có điều chỉnh so với phương pháp Raichel gốc (rửa bằng nước). Việc sử dụng hỗn hợp etanol/nước giảm khả năng hòa tan các vết của chất chống vón còn dư.
6.1.4 Sấy và cân
Đưa màng lọc đã rửa chứa chất chống vón còn dư trở lại đĩa nhôm (mở nắp) và sấy 3 h trong tủ ở nhiệt độ 105 °C. Sau đó chuyển đĩa cùng với nắp, màng lọc vào bình hút ẩm (5.10) và để nguội. Đậy nắp đĩa chứa màng lọc và cân lại, chính xác đến ± 1 mg, m2.
6.1.5 Tính hàm lượng chất chống vón
Hàm lượng chất chống vón có trong mẫu thử, Xa, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, tính theo Công thức (1):
(1)
Trong đó:
m0 là khối lượng màng lọc và đĩa sau khi sấy (xem 6.1.1);
m1 là khối lượng mẫu ban đầu (xem 6.1.2);
m2 là khối lượng của đĩa, màng lọc và phần còn lại trên màng sau khi sấy (xem 6.1.4).
6.2 Xác định hao hụt khối lượng khi sấy
Thực hiện theo TCVN 6332:2010 (GS 2/1/3-15:2005).
Hao hụt khối lượng khi sấy, Xm, biểu thị bằng phần trăm khối lượng mẫu ban đầu, tính theo Công thức (2):
(2)
Trong đó:
m3 là khối lượng đĩa, tính bằng gam (g);
m4 là khối lượng đĩa và phần mẫu thử trước khi sấy, tính bằng gam (g);
m5 là khối lượng đĩa và phần mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam (g).
6.3 Tính hàm lượng đường
Từ hàm lượng chất chống vón (6.1.5) và hao hụt khối lượng khi sấy (6.2), tính khối lượng mẫu thử chứa chính xác 26,000 g đường tính theo chất khô.
6.4 Chuẩn bị dung dịch phân cực
Cân phần mẫu thử chứa chính xác 26,000 g đường tính theo chất khô, cho vào cốc có mỏ 200 ml (5.13).
VÍ DỤ: Nếu mẫu thử chứa 0,52 % chất chống vón (được thêm vào) thì cân khoảng 26,136 g phần mẫu thử.
Thêm 0,2 g chất trợ lọc (4.2), hòa tan trong 40 ml nước và lọc qua màng lọc (5.7), sử dụng dụng cụ lọc và bình (5.6).
Chuyển dịch lọc vào bình thủy tinh 100 ml có chia vạch (5.11). Rửa màng lọc với 15 ml nước và tráng dịch rửa quanh bình thu nhận của bộ lọc, cuối cùng chuyển nước rửa vào bình thủy tinh 100 ml có chia vạch. Lặp lại bước rửa và tráng với 15 ml nước, chuyển nước rửa vào cùng bình chia vạch ở trên.
Thêm nước đúng vừa đến dưới vạch 100 ml của bình.
Chỉnh nhiệt độ của dung dịch trong bình chia vạch đến 20 °C ± 0,5 °C bằng cách đặt bình trong nồi cách thủy (5.3). Sau đó dùng xyranh hoặc pipet thêm nước chính xác đến vạch ở 20 °C ± 0,5 °C. Đậy bình bằng nắp khô sạch và trộn kỹ lượng chứa trong bình.
6.5 Xác định độ phân cực
Tráng ống đo độ phân cực (5.2) hai lần bằng cách rót dung dịch đường (6.4) đến hai phần ba thể tích ống. Sau đó, rót dung dịch đường (6.4) ở 20 °C ± 0,5 °C vào đầy ống sao cho không tạo bọt khí. Đặt ống trong máy đo độ phân cực (5.1) ở 20 °C ± 0,5 °C và thực hiện lấy năm số đọc độ phân cực, chính xác đến 0,05 °Z hoặc tốt hơn.
7 Biểu thị kết quả
Độ phân cực của mẫu thử là giá trị trung bình của năm số đọc thu được trong 6.5, chính xác đến 0,01 °Z. Nếu cần, hiệu chính kết quả theo chiều dài ống (5.2) và theo bình thủy tinh 100 ml (5.11).
Báo cáo kết quả độ phân cực theo °Z với độ chính xác đến 0,01 °Z.
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;
- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
- phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
- kết quả thử nghiệm thu được.