TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11467:2016
ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO SULFAT TRONG ĐƯỜNG NÂU, NƯỚC MÍA, SYRO VÀ MẬT RỈ
Sugar and sugar products - Determination of sulfated ash in brown sugar, juice, syrup and molasses
Lời nói đầu
TCVN 11467:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ICUMSA GS 3/4/7/8-11(2000) The determination of sulphated ash in brown sugar, juice, syrup and molasses,
TCVN 11467:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO SULFAT TRONG ĐƯỜNG NÂU, NƯỚC MÍA, SYRO VÀ MẬT RỈ
Sugar and sugar products - Determination of sulfated ash in brown sugar, juice, syrup and molasses
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng tro sulfat trong đường nâu nước mía hỗn hợp, nước mía trong, syro (mật chè) và mật rỉ.
Kết quả xác định được bao gồm tổng hàm lượng tro tan trong nước và tro không tan trong nước.
2 Nguyên tắc
Mẫu được bổ sung axit sulfuric rồi được nung liên tục ở 550 °C và 650 °C, xác định hàm lượng tro và biểu thị kết quả theo tro sulfat. Cần phải sulfat hóa hai lần để đảm bảo chuyển tro thành dạng sulfat.
3 Thuốc thử
CẢNH BÁO: Người sử dụng phương pháp này cần tham khảo quy định về an toàn và sức khỏe trước khi xử lý axit sulfuric đặc và axit clohydric đặc.
Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại tinh khiết phân tích.
3.1 Nước, độ dẫn điện nhỏ hơn 2 mS/cm.
3.2 Dung dịch axit sulfuric
Thêm cẩn thận 100 ml axit sulfuric đặc (r20 ≈ 1,84 g/ml) vào 300 ml nước và trộn.
3.3 Dung dịch axit clohydric
Thêm cẩn thận 100 ml axit clohydric đặc (r20 ≈ 1,18 g/ml) vào 500 ml nước và trộn.
4 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1 Đĩa platin, dung tích 50 ml và bề mặt làm việc tối thiểu 15 cm2, tùy thuộc vào sản phẩm được phân tích.
4.2 Lò nung điện, có thiết bị kiểm soát và điều chỉnh nhiệt độ quá trình tro hóa trong dài từ 500 °C ± 25 °C đến 650 °C ± 25 °C.
4.3 Đầu đốt Bunsen hoặc bếp điện.
CHÚ THÍCH Đảm bảo bề mặt bếp điện dược làm sạch cẩn thận.
4.4 Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm tự chỉ thị.
4.5 Cân, có thể đọc đến 0,1 mg.
5 Cách tiến hành
Sử dụng tủ hút khói có thông gió tốt trong tất cả các bước có sinh khói.
5.1 Chuẩn bị đĩa
Làm sạch đĩa platin (4.1) bằng dung dịch axit clohydric sôi (3.3) và rửa kỹ bằng nước. Sau khi nung trong lò (4.2) ở 550 °C, để nguội đến nhiệt độ môi trường trong bình hút ẩm (4.4) và cân chính xác đến ± 0,2 mg.
5.2 Chuẩn bị mẫu thử
5.2.1 Đường nâu
Cân khoảng từ 5 g đến 10 g mẫu trong đĩa platin đã chuẩn bị (5.1) và thêm 2 ml dung dịch axit sulfuric (3.2).
5.2.2 Mật rỉ và syro
Pha loãng mẫu với nước theo tỷ lệ 1:1 để thu dung dịch đồng nhất. Sau khi mẫu được trộn đều, có thể để vật chứa mẫu trong nước ở 60 °C để dễ trộn, cân ít nhất 10 g chính xác đến ± 1 mg. Thêm một lượng nước tương đương, làm ấm lại và trộn. Thu được dung dịch A.
CHÚ THÍCH 1: Dùng vật chứa kín hoặc bù đủ lượng nước đã bị mất đi do bay hơi.
CHÚ THÍCH 2: Nếu mẫu trong suốt và không có tinh thể thì không cần bước pha loãng 1:1.
Cân khoảng 10 g dung dịch A chính xác đến ± 1 mg trong đĩa platin đã chuẩn bị (5.1) và thêm 2 ml dung dịch axit sulfuric (3.2).
5.2.3 Nước mía
Cân khoảng 30 g mẫu trong đĩa platin đã chuẩn bị (5.1), làm bay hơi nước đến đặc và thêm 2 ml dung dịch axit sulfuric (3.2).
5.3 Nung sơ bộ
Đốt đĩa từ từ và cẩn thận trên đầu đốt Bunsen hoặc trên bếp điện (4.3) cho đến khi phần mẫu thử được cacbon hóa hoàn toàn.
5.4 Nung
Đặt đĩa đã nung sơ bộ (5.3) trong lò nung (4.2) ở 550 °C trong khoảng 2 h. Sau đó để cho đĩa nguội, thêm 2 ml dung dịch axit sulfuric (3.2), để bay hơi trên bếp điện hoặc trên đầu đốt Bunsen (4.3) và nung tiếp ở 650 °C cho đến khi thu được khối lượng không đổi (khoảng 0,5 h). Làm nguội bằng cách đặt đĩa trong bình hút ẩm (4.4) đến nhiệt độ môi trường. Cân chính xác đến ± 0,2 mg.
6 Tính và biểu thị kết quả
Hàm lượng tro sulfat trong mẫu thử, X, được biểu thị theo phần trăm tro còn lại, tính theo công thức sau:
trong đó:
m0 là khối lượng đĩa platin (xem 5.1), tính bằng miligam (mg);
m1 là khối lượng phần mẫu thử (xem 5.2), tính bằng miligam (mg);
m2 là khối lượng đĩa platin cùng với phần tro còn lại (xem 5.4), tính bằng miligam (mg).
CHÚ THÍCH Lưu ý hệ số pha loãng nếu mẫu mật rỉ hoặc syro được pha loãng 1:1 trong 5.2.2.
Báo cáo kết quả đến ba chữ số sau dấu phẩy đối với đường nâu và hai chữ số sau dấu phẩy đối với mật rỉ.
7 Độ chụm
7.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị r như sau:
- đối với đường thô có hàm lượng tro sulfat trung bình bằng 0,429 %: r = 0,029 %:
- đối với mật rỉ có hàm lượng tro sulfat trung bình bằng 11,57 %: r = 0,45 %.
7.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị R như sau:
- đối với đường thô có hàm lượng tro sulfat trung bình bằng 0,429 %: R = 0,038 %;
- đối với mật rỉ có hàm lượng tro sulfat trung bình bằng 11,57 %: R = 0,84 %.
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;
- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
- phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu kết quả cuối cùng thu được.