TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11444:2016
PHỤ GIA THỰC PHẨM - ERYTHRITOL
Food additives - Erythritol
Lời nói đầu
TCVN 11444:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA (2006) Erythritol;
TCVN 11444:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHỤ GIA THỰC PHẨM - ERYTHRITOL
Food additives - Erythritol
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với erythritol được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ
3 Mô tả
3.1 Tên gọi
Tên hóa học: 1,2,3,4-Butanetetrol
Tên khác: Meso-erythritol; tetrahydroxybutan; erythrite
3.2 Kí hiệu
INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 968
C.A.S (mã số hóa chất): 149-32-6
3.3 Công thức hóa học: C4H10O4
3.4 Công thức cấu tạo (xem Hình 1)
Hình 1 - Công thức cấu tạo của erythritol
3.5 Khối lượng phân tử: 122,12
3.6 Chức năng sử dụng: Chất điều vị, chất giữ ẩm, chất mang, chất tạo ngọt
4 Các yêu cầu
4.1 Nhận biết
4.1.1 Cảm quan
Tinh thể trắng, không mùi, không hút ẩm, bền nhiệt. Độ ngọt ở khoảng 60 % đến 80 % so với sacarose.
4.1.2 Khoảng nóng chảy
Từ 119 °C đến 123 °C.
4.1.3 Độ hòa tan
Dễ tan trong nước, rất ít tan trong etanol và không tan trong dietyl ete.
CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, chất được coi là “dễ tan” nếu chỉ cần từ 1 đến dưới 10 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, chất “rất ít tan” nếu cần từ 100 đến dưới 1 000 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, chất “không tan” nếu phải cần từ 10 000 phần dung môi trở lên để hòa tan 1 phần chất tan.
4.1.4 Pic chính trên HPLC
Thời gian lưu của pic chính trên sắc kí đồ của dung dịch thử (5.3.3.1) tương ứng với thời gian lưu của pic chính trên sắc kí đồ của dung dịch chuẩn erythritol (5.3.1.1) thu được trong phép phân tích (5.3.3.5).
4.2 Các chỉ tiêu lí - hóa
Các chỉ tiêu lí - hóa của erythritol theo quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của erythritol
| Tên chỉ tiêu | Mức yêu cầu |
| 1. Hàm lượng erythritol, % khối lượng chất khô, không nhỏ hơn | 99,0 |
| 2. Hao hụt khối lượng khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn | 0,2 |
| 3. Hàm lượng tro sulfat, % khối lượng, không lớn hơn | 0,1 |
| 4. Hàm lượng chất khử, tính theo D-glucose, % khối lượng, không lớn hơn | 0,3 |
| 5. Hàm lượng ribitol và glycerol, % khối lượng, không lớn hơn | 0,1 |
| 6. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn | 0,5 |
5 Phương pháp thử
5.1 Xác định khoảng nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010.
5.2 Xác định độ hòa tan, theo 3.7 củaTCVN 6469:2010.
5.3 Xác định hàm lượng erythritol
5.3.1 Thuốc thử
Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, nước sử dụng là nước đã khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
5.3.1.1 Dung dịch chuẩn erythritol
Cân khoảng 2 g chất chuẩn erythritol1) (đã được làm khô trong bình hút ẩm chân không ở 70 °C trong 6 h), chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 50 ml (5.3.2.2), hòa tan với nước, thêm nước đến vạch và trộn. Lọc dung dịch này qua màng lọc 0,45 mm (5.3.2.3) trước khi sử dụng.
5.3.2 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau đây:
5.3.2.1 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.3.2.2 Bình định mức, dung tích 50 ml.
5.3.2.3 Màng lọc, loại dùng một lần, có cỡ lỗ 0,45 mm.
5.3.2.4 Hệ thống sắc kí
5.3.2.4.1 Thiết bị sắc kí lỏng hiệu năng cao, được trang bị bơm không tạo xung, dòng không đổi.
5.3.2.4.2 Detector chỉ số khúc xạ, ví dụ RID-6A hoặc loại tương đương 2).
5.3.2.4.3 Cột, được nhồi bằng nhựa trao đổi cation mạnh dưới dạng hydro, ví dụ MCI Gel-CK08EH, Shodex KC-811 hoặc loại tương đương 2), chứa copolyme (đồng trùng hợp) polystyren-divinylbenzen đã sulfonat hóa, dạng mắt lưới lớn, chứa 8 % liên kết ngang, cỡ hạt 9 mm.
5.3.2.4.4 Bộ bơm mẫu, tốt nhất là sử dụng loại có vòng bơm cố định (thủ công hoặc tự động), có thể bơm chính xác 30 ml.
5.3.2.4.5 Bộ tích phân, có thể xử lý dữ liệu có độ chính xác cao.
5.3.2.5 Pipet.
5.3.3 Cách tiến hành
5.3.3.1 Dung dịch thử
Cân khoảng 2 g mẫu thử (mẫu đã được làm khô trong bình hút ẩm chân không ở 70 °C trong 6 h), chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 50 ml (5.3.2.2), hòa tan với nước, thêm nước đến vạch và trộn. Lọc dung dịch này qua màng lọc 0,45 mm (5.3.2.3) trước khi sử dụng.
5.3.3.2 Thông số vận hành sắc kí
Nhiệt độ cột: 60 °C.
Tốc độ dòng: khoảng 0,5 ml/min.
Áp suất cực đại của toàn hệ thống: khoảng 4903 MPa (50 kgf/cm2).
5.3.3.3 Khởi động hệ thống
Kết nối đầu ra của bộ bơm mẫu (5.3.2.4.4) với đầu vào của cột (5.3.2.4.3) và nối đầu ra của cột với bộ thu chất thải. Khởi động bơm và rửa giải hệ thống ở tốc độ dòng 0,1 ml/min. Cài đặt giới hạn áp suất kiểm soát đến khoảng 1 471 MPa (15 kgf/cm2), trên áp suất vận hành thông thường. Nâng tốc độ dòng với bước nâng 0,1 ml/min đến tốc độ vận hành và rửa giải cột trong 2 h.
Nối đầu ra của cột với ống detector (5.3.2.4.2), cho cả dung dịch chuẩn (5.3.1.1) và dung dịch thử (5.3.3.1) đi qua trong 30 min sau đó chỉnh máy đo độ khúc xạ về “0” và chỉnh độ nhạy.
5.3.3.4 Phép thử sự phù hợp của hệ thống
Diện tích pic của ba lần bơm lặp lại 30 ml dung dịch chuẩn (5.3.1.1) cho độ lệch chuẩn tương đối (100 x độ lệch chuẩn/diện tích pic trung bình) không lớn hơn 1,0 %.
5.3.3.5 Xác định
Chạy sắc kí cho ba lần bơm lặp lại các thể tích 30 ml dung dịch chuẩn (5.3.1.1) và ghi lại diện tích pic erythritol trung bình là A.
Tương tự, chạy sắc kí cho ba lần bơm lặp lại các thể tích 30 ml dung dịch thử (5.3.3.1) và ghi lại diện tích pic erythritol trung bình là a.
5.3.4 Tính kết quả
Hàm lượng erythritol có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, tính theo Công thức (1):
(1)
Trong đó:
W là khối lượng chất chuẩn trong dung dịch chuẩn (5.3.1.1), tính bằng miligam (mg);
w là khối lượng mẫu thử đã làm khô (5.3.3.1), tính bằng miligam (mg);
A là diện tích pic trung bình của ba lần bơm lặp lại các thể tích 30 ml dung dịch chuẩn (xem 5.3.3.5), tính bằng đơn vị diện tích;
a là diện tích pic trung bình của ba lần bơm lặp lại các thể tích 30 ml dung dịch thử (xem 5.3.3.5), tính bằng đơn vị diện tích.
5.4 Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.
Sấy ở 70 °C trong 6 h, làm nguội trong bình hút ẩm chân không.
5.5 Xác định hàm lượng tro sultat, theo 5.3.3 (Phương pháp I) của TCVN 8900-2:2012, sử dụng 2 g mẫu thử.
5.6 Xác định hàm lượng chất khử, theo 2.13.1 của TCVN 9052:2012.
5.7 Xác định hàm lượng ribitol và glycerol
Trên sắc kí đồ thu được từ dung dịch thử (xem 5.3.3.5), dịch rửa giải có thể chứa các pic phụ riêng lẻ của glycerol và ribitol. Thời gian lưu của glycerol và ribitol so với thời gian lưu của erythritol (1,0) tương ứng là khoảng 0,93 và 1,10. Đo các diện tích pic của erythritol, glycerol, ribitol và tính tổng các diện tích pic.
Hàm lượng glycerol có trong mẫu thử, X1, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:
(2)
Hàm lượng ribitol có trong mẫu thử, X2, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:
(3)
Trong đó:
G là diện tích pic của glycerol, tính bằng đơn vị diện tích;
R là diện tích pic của ribitol, tính bằng đơn vị diện tích;
T là tổng các diện tích pic của erythritol, glycerol và ribitol, tính bằng đơn vị diện tích.
5.8 Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.
1) Chất chuẩn erythritol có thể có được từ Cerestar, EBS Vilvoorde R&D Centre, Centre of Fermentation Expertise, 84 Havenstraat, 1800 Vilvoorde, Bỉ; Mitsubishi Chemical Corporation, Speciality Chemicals Company, Intermediate Chemicals Department, 5-2 Marunonchi 2-chome, Chiyodaq-ku, Tokyo 100-0005, Nhật Bản; hoặc Nikken Chemicals Co., Ltd., Development Department, Sumitomo-Tsukiji Bldg., No. 4-414, kTsukiji 5-chome, Chuo-ku, Tokyo, 104-0045, Nhật Bản. Thông tin này nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm của các nhà cung cấp nêu trên. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.
2) Thông tin về các thiết bị sẵn có nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm của các nhà cung cấp nêu trên. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.