TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11158:2015
ISO 5544:2008
CASEIN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG “TRO CỐ ĐỊNH” (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Caseins - Determination of “ fixed ash” (Reference method)
Lời nói đầu
TCVN 11158:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 5544:2008;
TCVN 11158:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
CASEIN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG “TRO CỐ ĐỊNH” (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Caseins - Determination of “fixed ash” (Reference method)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng “tro cố định” của các casein, tính bằng phần trăm khối lượng, thu được bằng kết tủa axit hoặc lên men lactic đối với amoni caseinat, các hỗn hợp của amoni caseinat với casein rennet và với caseinat cũng như các casein chưa biết thành phần.
CHÚ THÍCH Đối với phép xác định tro của casein rennet và caseinat (trừ amoni caseinat), xem TCVN 11159 (ISO 5545)[2].
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet.
TCVN 11163 (ISO 5550), Casein và caseinat - Xác định độ ẩm (Phương pháp chuẩn).
ISO 3310-1, Sàng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và thử nghiệm - Phần 1: Sàng thử nghiệm bằng lưới kim loại.
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. “Tro cố định” của casein (“fixed ash” of caseins)
Các chất được xác định bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH “Tro cố định” của casein được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.
4. Nguyên tắc
Phần mẫu thử được nung ở (825 ± 25) °C với sự có mặt của magie axetat để loại bỏ tất cả phospho nguồn gốc hữu cơ. Cân lượng cặn và trừ đi lượng tro có nguồn gốc từ megie axetat.
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
5.1. Magie axetat ngậm bốn phân tử nước, [Mg(CH3CO2)2.4H2O], dung dịch 120 g/l.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các các thiết bị, dụng cụ sau:
6.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,000 1 g.
6.2. Pipet một vạch, dung tích 5 ml, phù hợp với yêu cầu loại A, TCVN 7151 (ISO 648).
6.3. Đĩa silica hoặc platin, đường kính khoảng 70 mm và sâu 25 mm đến 50 mm.
6.4. Tủ sấy, có thể kiểm soát được nhiệt độ (102 ± 2) °C.
6.5. Lò nung điện, có bộ phận tuần hoàn khí, có thể kiểm soát được nhiệt độ (825 ± 25) °C.
6.6. Nồi cách thủy, có khả năng duy trì ở điểm sôi.
6.7. Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm.
6.8. Dụng cụ nghiền, để nghiền mẫu phòng thử nghiệm, nếu cần (xem 8.1.4), không tăng nhiệt quá mức và không làm thất thoát hoặc hấp thụ ẩm. Không được sử dụng máy nghiền búa.
6.9. Sàng thử nghiệm, bằng dây vải, đường kính 200 mm, cỡ lỗ danh định 500 mm, có bộ phận hứng phù hợp với ISO 3310-1.
7. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản hoặc vận chuyển.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) [1].
8. Cách tiến hành
8.1. Chuẩn bị mẫu thử
8.1.1. Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm bằng cách lắc và đảo chiều vật chứa (sau khi chuyển tất cả mẫu phòng thử nghiệm vào vật chứa kín khí có dung tích vừa đủ để thực hiện các thao tác nếu cần).
8.1.2. Chuyển khoảng 50 g mẫu phòng thử nghiệm đã trộn kỹ vào sàng thử nghiệm (6.9).
8.1.3. Nếu 50 g phần mẫu thử lọt qua sàng hoặc gần như lọt hết qua sàng thì xác định mẫu như đã chuẩn bị trong 8.1.1.
8.1.4. Cách khác dùng dụng cụ nghiền (6.8), nghiền 50 g mẫu cho đến khi mẫu lọt hết qua sàng. Chuyển ngay tất cả mẫu đã sàng vào vật chứa kín khí có dung tích vừa đủ và trộn kỹ bằng cách lắc và đảo chiều nhiều lần. Trong quá trình thao tác, chú ý tránh làm thay đổi độ ẩm của sản phẩm.
8.1.5. Sau khi mẫu thử được chuẩn bị, phép xác định (8.4) cần được thực hiện càng nhanh càng tốt.
Làm sạch dụng cụ sau khi nghiền từng mẫu.
8.2. Chuẩn bị đĩa
Nung hai đĩa (6.3) trong lò nung điện (6.5), được duy trì ở (825 ± 25) °C trong 30 min. Làm nguội đĩa trong bình hút ẩm (6.7) đến nhiệt độ phòng cân và cân chính xác đến 0,1 mg.
8.3. Phần mẫu thử
Cân trực tiếp hoặc gián tiếp khoảng 3,000 0 g mẫu thử (8.1), chính xác đến 0,1 mg, cho vào một trong 2 đĩa đã chuẩn bị, gọi là đĩa A.
8.4. Phép xác định
Dùng pipet (6.2) thêm 5 ml dung dịch magie axetat (5.1) vào đĩa A để làm ẩm tất cả phần mẫu thử và để yên 20 min.
Dùng pipet (6.2) thêm 5 ml dung dịch magie axetat (5.1) vào đĩa còn lại, gọi là đĩa B.
Làm bay hơi các lượng chứa trong đĩa A và đĩa B đến khô trên nồi cách thủy (6.6).
Đặt đĩa A và đĩa B vào tủ sấy (6.4), duy trì ở 102 °C trong 30 min.
Gia nhiệt đĩa A có các lượng chứa bên trong trên ngọn lửa nhỏ cho đến khi phần mẫu thử than hóa hoàn toàn, cẩn thận để không cháy thành ngọn lửa.
Chuyển đĩa A và đĩa B vào lò nung điện (6.5), được duy trì ở 825 °C và nung trong ít nhất 1 h cho đến khi tro hóa hoàn toàn. Làm nguội đĩa A và đĩa B trong bình hút ẩm (6.7) đến nhiệt độ phòng cân và cân chính xác đến 0,1 mg.
Lặp lại thao tác nung trong lò nung (6.5), làm nguội và cân cho đến khi khối lượng không đổi trong khoảng 1 mg hoặc bắt đầu tăng lên. Ghi khối lượng nhỏ nhất.
9. Tính và biểu thị kết quả
9.1. Tính kết quả
9.1.1. Hàm lượng “tro cố định” của mẫu tính cả phospho, wfa, biểu thị theo phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức (1):
(1)
Trong đó:
m0 là khối lượng phần mẫu thử (8.3), tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng đĩa A và cặn (8.4), tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng đĩa A (8.2), tính bằng gam (g);
m3 là khối lượng đĩa B và cặn (8.4), tính bằng gam (g);
m4 là khối lượng đĩa B (8.2), tính bằng gam (g).
Tính hàm lượng “tro cố định” chính xác đến 0,01 % khối lượng và báo cáo kết quả cuối cùng chính xác đến 0,1 % khối lượng.
9.1.2. Để tính hàm lượng “tro cố định” của mẫu theo chất khô, biểu thị theo phần trăm khối lượng, nhân kết quả thu được từ công thức (1) với hệ số (2):
(2)
Trong đó:
ww là độ ẩm của mẫu, xác định theo TCVN 11163 (ISO 5550), tính bằng phần trăm khối lượng.
9.2. Độ chụm
9.2.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,1 g “tro cố định” trên 100 g sản phẩm (tương đương với 0,1 % khối lượng).
9.2.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,2 g “tro cố định” trên 100 g sản phẩm (tương đương với 0,2 % khối lượng).
10. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được và kết quả cuối cùng thu được, nếu kiểm tra lặp lại.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu
[2] TCVN 11159 (ISO 5545), Casein rennet và caseinat - Xác định hàm lượng tro (Phương pháp chuẩn)