Hops - Determination of moiture content
Lời nói đầu
TCVN 10793:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 945.21 Moisture in hops. Distillation or drying methods và tiêu chuẩn của Hiệp hội Bia châu Âu (EBC) Method 7.2 (1997) Moisture content of hops and hop products;
TCVN 10793:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
HOA HUBLÔNG - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM
Hops - Determination of moiture content
Tiêu chuẩn này quy định ba phương pháp xác định độ ẩm của hoa hublông dưới đây:
- Phương pháp I: xác định bằng quy trình sấy ở áp suất thường;
- Phương pháp II: xác định bằng quy trình sấy ở áp suất giảm;
- Phương pháp III: xác định bằng quy trình chưng cất với dung môi hữu cơ.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 10792:2015, Hoa hublông - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.
3. Phương pháp sấy ở áp suất thường (Phương pháp I)
3.1. Nguyên tắc
Sấy phần mẫu thử dạng bột hoặc dạng viên ở nhiệt độ từ 103 oC đến 104 oC trong thời gian 1 h. Độ ẩm của mẫu được tính là hao hụt khối lượng trong quá trình sấy.
CHÚ THÍCH 1: Phương pháp này cho biết hao hụt khối lượng trong quá trình sấy mà không phải hàm lượng nước vì trong khi sấy có thể làm hao hụt tinh dầu có trong mẫu.
CHÚ THÍCH 2: Đối với mẫu hoa tươi (độ ẩm khoảng 80 %), cần sấy sơ bộ trong 3 h.
3.2. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và như sau:
3.2.1. Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ từ 103 oC đến 104 oC, chính xác đến 0,5 oC. Duy trì việc thông khí và đóng cửa tủ trong suốt thời gian sấy.
3.2.2. Chén cân, bằng thủy tinh hoặc kim loại (ví dụ bằng nhôm, hợp kim nhẹ hoặc thép không gỉ), đường kính khoảng 55 mm hoặc 70 mm và chiều cao thích hợp, có nắp đậy kín.
3.2.3. Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm hiệu quả, ví dụ silica gel.
3.2.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.
3.3. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 10792:2015.
3.4. Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10792:2015.
Đối với mẫu dạng cánh hoặc dạng bột thì sử dụng nguyên mẫu như khi nhận được.
Đối với mẫu dạng viên, nghiền ngay trước khi phân tích.
Chú ý để thời gian mẫu tiếp xúc với không khí càng ít càng tốt, khi lấy mẫu từ bao cho vào đĩa cân (đậy nắp ngay). Nếu mẫu được bảo quản trong tủ lạnh thì phải đưa nhiệt độ của mẫu đến nhiệt độ phòng trước khi cân.
3.5. Cách tiến hành
Cân từ 2,5 g đến 5 g mẫu thử (3.4), chính xác đến 1 mg, cho vào chén cân (3.2.2) khô, sạch đã biết trước khối lượng. Đậy nắp chén và cân chính xác đến 1 mg.
CHÚ THÍCH: Đối với phần mẫu thử 2,5 g, sử dụng chén cân đường kính 55 mm. Đối với phần mẫu thử 5 g, sử dụng chén cân đường kính 70 mm.
Mở nắp, đặt chén cân cùng với nắp vào tủ sấy đã làm ấm đến khoảng từ 103 oC đến 104 oC và sấy trong 1 h. Đậy nắp và lấy chén cân ra khỏi tủ sấy. Để nguội trong bình hút ẩm (3.2.3) đến nhiệt độ phòng.
Cân lại chén cùng với mẫu, chính xác đến 1 mg.
3.6. Tính và biểu thị kết quả
Độ ẩm của mẫu thử, X, biểu thị theo phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức (1):
(1)
Trong đó:
w1 là khối lượng của phần mẫu thử trước khi sấy, tính bằng gam (g);
w2 là khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam (g).
Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.
4. Phương pháp sấy ở áp suất giảm (Phương pháp II)
4.1. Nguyên tắc
Sấy phần mẫu thử dạng bột hoặc dạng viên ở nhiệt độ 60 oC trong thời gian 3 h ở điều kiện áp suất từ 560 mmHg đến 580 mmHg (từ 74,66 kPa đến 77,33 kPa). Độ ẩm của mẫu được tính là hao hụt khối lượng trong quá trình sấy.
4.2. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và như sau:
4.2.1. Tủ sấy chân không, có thể duy trì nhiệt độ 60 oC, chính xác đến 0,5 oC. Duy trì thông khí và đóng cửa tủ trong suốt thời gian sấy.
4.2.2. Chén cân, bằng thủy tinh hoặc kim loại (ví dụ bằng nhôm, hợp kim nhẹ hoặc thép không gỉ), đường kính khoảng 55 mm hoặc 70 mm và chiều cao thích hợp, có nắp đậy kín.
4.2.3. Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm hiệu quả, ví dụ silica gel.
4.2.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.
4.2.5. Bộ hút chân không.
4.3. Lấy mẫu
Xem 3.3.
4.4. Chuẩn bị mẫu thử
Xem 3.4.
4.5. Cách tiến hành
Cân khoảng từ 2,5 g đến 5 g mẫu thử (4.4), chính xác đến 1 mg, cho vào chén cân (4.2.2) khô, sạch đã biết trước khối lượng. Đậy nắp chén cân và cân, chính xác đến 1 mg.
CHÚ THÍCH: Đối với phần mẫu thử 2,5 g, sử dụng chén cân đường kính 55 mm. Đối với phần mẫu thử 5 g, sử dụng chén cân đường kính 70 mm.
Mở nắp, đặt chén cân cùng với nắp vào tủ sấy đã làm ấm đến 60 oC và sấy trong 3 h ở áp suất từ 560 mmHg đến 580 mmHg. Đậy nắp và lấy chén cân ra khỏi tủ sấy. Để nguội trong bình hút ẩm (4.2.3) đến nhiệt độ phòng.
Cân lại chén cùng với mẫu, chính xác đến 1 mg.
4.6. Tính và biểu thị kết quả
Xem 3.6.
5. Phương pháp chưng cất (Phương pháp III)
5.1. Nguyên tắc
Phương pháp này dựa vào tính chất và khả năng của một số dung môi hữu cơ dễ bay hơi lôi cuốn lượng nước chứa trong mẫu.
5.2. Thuốc thử
Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.
5.2.1. Metyl cyclohexan hoặc n-heptan.
5.3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và như sau:
5.3.1. Thiết bị chưng cất lôi cuốn (xem Hình 1), bao gồm các chi tiết sau và được nối với nhau bằng các mối ghép thủy tinh mài.
5.3.1.1. Bình cầu cổ nhám, chịu nhiệt, dung tích 250 ml.
5.3.1.2. Bộ sinh hàn.
5.3.1.3. Bình hứng, có ống chia độ, dung tích 5 ml, nối giữa bình cầu cổ nhám (5.3.1.1) và bộ sinh hàn (5.3.1.2).
Làm sạch các ống và bộ sinh hàn bằng hỗn hợp chất làm sạch chứa axit cromic, tráng kĩ bằng nước sau đó bằng etanol và làm khô trong tủ sấy để tránh đọng nước bên trong dụng cụ trong suốt quá trình xác định.
5.3.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.
Kích thước tính bằng milimet
Hình 1 - Ví dụ về thiết bị chưng cất
5.4. Lấy mẫu
Xem 3.3.
5.5. Chuẩn bị mẫu thử
Xem 3.4.
5.6. Cách tiến hành
Cân khoảng 10 g phần mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào bình cầu cổ nhám (5.3.1.1). Thêm vào bình cầu khoảng 75 ml dung môi hữu cơ (metyl cyclohexan hoặc n-heptan) (5.2.1) để làm ngập phần mẫu thử.
Nối bình cầu với bình hứng (5.3.1.3) và bộ sinh hàn (5.3.1.2). Rót dung môi hữu cơ (5.2.1) qua đỉnh sinh hàn vào bình hứng. Đun sôi và điều chỉnh cho quá trình chưng cất diễn ra chậm, với tốc độ chưng cất 2 giọt/s, cho đến khi hầu như tất cả nước đã được chưng cất, sau đó tăng tốc độ chưng cất lên khoảng 4 giọt/s.
Khi lượng nước trong bình hứng không còn tăng thêm, rửa sinh hàn bằng cách rót dung môi hữu cơ vào đỉnh sinh hàn và tiếp tục chưng cất trong thời gian ngắn để chưng cất hết hẳn nước. Nếu vẫn có nước rơi xuống bình hứng thì tiếp tục rửa sinh hàn. Nếu trong bộ sinh hàn vẫn còn nước thì dùng một chổi nhỏ (chổi đã bão hòa dung môi hữu cơ) gắn vào một dây đồng để gạt các giọt nước bám trên thành trong sinh hàn và bình hứng, đồng thời để cho nước lắng xuống bình hứng.
Toàn bộ quá trình trên thường mất trong khoảng 1 h. Để bình hứng nguội đến nhiệt độ phòng và đọc thể tích nước có trong ống chia vạch của bình hứng.
5.7. Tính và biểu thị kết quả
Độ ẩm của mẫu thử, X, biểu thị theo phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức (2):
(2)
Trong đó:
w1 là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam (g);
V là thể tích nước thu được, tính bằng mililit (ml).
Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 5366:1991 (ISO 1026:1982) Sản phẩm rau quả - Xác định hàm lượng chất khô bằng phương pháp làm khô dưới áp suất thấp và xác định hàm lượng nước bằng phương pháp chưng cất đẳng phí
[2] TCVN 7040:2002 (ISO 939:1980) Gia vị - Xác định độ ẩm - Phương pháp chưng cất lôi cuốn
[3] TCVN 10788:2015, Malt - Xác định độ ẩm - Phương pháp khối lượng
[4] AOAC 935.29, Moisture in malt. Gravimetric method
[5] AOAC 934.01, Loss on drying (moisture) at 95-100°C for feeds. Dry matter on oven drying at 95-100°C for feeds
[6] AOAC 925.04, Moisture in animal feed. Distillation with toluene