TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10788:2015
MALT – XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM – PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Malt – Determination of moisture content – Gravimetric method
Lời nói đầu
TCVN 10788:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu EBC Method 4.2 (2000) Moisture content of malt;
TCVN 10788:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
MALT – XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM – PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Malt – Determination of moisture content – Gravimetric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định độ ẩm của các loại malt.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 10787:2015, Malt – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Độ ẩm (moisture content)
Hao hụt khối lượng của sản phẩm, tính bằng phần trăm, trong các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này.
4. Nguyên tắc
Nghiền mẫu để thu được dạng bột mịn. Sấy phần mẫu thử ở nhiệt độ từ 105 oC đến 106 oC trong thời gian 3 h ± 5 min (đảm bảo thu được khối lượng không đổi).
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và như sau:
5.1. Máy nghiền đĩa, có khoảng cách giữa hai đĩa nghiền là 0,2 mm (ví dụ: máy nghiền đĩa Bühler Universal Laboratory Disc Mill, kiểu DLFU của hãng Bühler GmbH, Đức).
5.2. Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ từ 105 oC đến 107 oC, chính xác đến 0,5 oC.
Chuẩn hóa bằng cách sấy đồng thời hai mẫu ở nhiệt độ từ 105 oC đến 106 oC trong thời gian 3 h ± 5 min, sau đó để nguội trong bình hút ẩm (5.4) ít nhất 20 min ở nhiệt độ phòng, cân và sấy thêm 1 h ở nhiệt độ nêu trên. Nếu độ ẩm hao hụt lớn hơn 0,10 g/100 g mẫu thì tăng nhiệt độ lên 1 oC và thực hiện lại với hai mẫu mới. Thực hiện chuẩn hóa ở nhiệt độ không lớn hơn 107 oC sao cho chênh lệch độ ẩm sau 3 h sấy và độ ẩm thu được ở cùng nhiệt độ sau 4 h sấy ở trong khoảng 0,10 g/100 g. Duy trì thông khí và đóng cửa tủ trong suốt thời gian sấy.
5.3. Chén cân, bằng kim loại (ví dụ bằng nhôm), đường kính khoảng 50 mm và chiều cao không lớn hơn 20 mm, có nắp đậy kín.
5.4. Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm hiệu quả, ví dụ silica gel.
5.5. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,5 mg.
6. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 10787:2015.
7. Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10787:2015.
8. Cách tiến hành
Cân khoảng 20 g mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 0,5 mg. Sử dụng máy nghiền đĩa (5.1) để nghiền phần mẫu thử. Trộn kỹ và đưa ngay khoảng 5 g phần mẫu thử đã nghiền vào chén cân (5.3) khô, sạch đã biết trước khối lượng (cân trừ bì), chính xác đến 1 mg. Đậy nắp chén và cân ngay, chính xác đến 1 mg.
Mở nắp chén cân, đưa chén cùng với nắp vào tủ sấy (5.2) đã gia nhiệt trước đến nhiệt độ chuẩn hóa, sấy trong 3 h ± 5 min. Đậy nắp và lấy chén cân ra khỏi tủ sấy. Để nguội trong bình hút ẩm (5.4) ít nhất 20 min ở nhiệt độ phòng.
Cân lại chén cân cùng với lượng chứa trong chén, chính xác đến 1 mg.
9. Tính và biểu thị kết quả
Độ ẩm của mẫu thử, X, biểu thị theo phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức sau:
Trong đó:
w1 là khối lượng của phần mẫu thử trước khi sấy, tính bằng gam (g);
w2 là khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam (g).
Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.
10. Độ chụm
Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu thử nghiệm liên phòng do Ủy ban phân tích của EBC thực hiện năm 1992. Các phòng thử nghiệm tham gia đã phân tích các mẫu malt với sáu mức độ ẩm từ 3,8 % đến 7,3 % (khối lượng), trong đó sử dụng đồng sulfat để chuẩn hóa tủ sấy. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền khác với dải nồng độ và chất nền đã nêu.
10.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,13 % (0,13 g độ ẩm trên 100 g mẫu).
10.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,6 % (0,6 g độ ẩm trên 100 g mẫu).
11. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tuỳ chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 9706:2013 (ISO 711:1985) Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc – Xác định độ ẩm (Phương pháp chuẩn cơ bản)
[2] AOAC 935.29 Moisture in malt. Gravimetric method