Cacao products - Determination of alkalinity of insoluble and soluble ash - Titrimetric method
Lời nói đầu
TCVN 10733:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 975.11 Alkalinity of insoluble and soluble ash of cacao products. Titrimetric method;
TCVN 10733:2015 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16/SC2 Cacao và sản phẩm cacao biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
SẢN PHẨM CACAO - XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM CỦA TRO TAN TRONG NƯỚC VÀ TRO KHÔNG TAN TRONG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Cacao products - Determination of alkalinity of insoluble and soluble ash - Titrimetric method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định độ kiềm của tro tan trong nước và tro không tan trong nước của các sản phẩm cacao.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Độ kiềm (alkalinity)
Phần chất kiềm trong mẫu thử xác định được bằng cách chuẩn độ với axit clohydric, theo phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH: Độ kiềm được biểu thị theo số mililit dung dịch natri hydroxit 1 M hoặc số mililit dung dịch axit clohydric 1 M tương ứng với 100 g mẫu thử.
Phần mẫu thử đã chuẩn bị được tro hóa. Rửa tro thu được bằng nước nóng và lọc qua giấy lọc không tro. Chuẩn độ dịch lọc bằng axit clohydric để xác định độ kiềm của tro tan trong nước. Nung lại phần trên giấy lọc, thêm nước nóng và axit clohydric loãng sau đó chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit để xác định độ kiềm của tro không tan trong nước.
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.
5.1. Etanol, 95 % thể tích.
5.2. Dung dịch axit clohydric (HCl), 0,1 M và 0,5 M.
5.3. Dung dịch chỉ thị bromocresol xanh
Hòa tan 0,75 g chất chỉ thị trong 100 ml etanol 95 % thể tích.
5.4. Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 0,1 M và 1 M.
5.5. Axit xitric, ngậm một phân tử nước.
5.6. Thủy ngân (II) iodua (HgI2).
5.7. Dung dịch đệm xitrat, có pH 4,50 ở 20 oC
Hòa tan 21,008 g axit xitric ngậm một phân tử nước (5.5) trong 200 ml dung dịch NaOH 1 M (5.4), pha loãng bằng nước mới đun sôi đến 1 lít. Trộn 719 ml dung dịch vừa chuẩn bị với 281 ml dung dịch axit clohydric 0,1 M (5.2) và thêm 10 mg thủy ngân (II) iodua (5.6) để làm chất bảo quản.
5.8. Dung dịch metyl da cam, 0,05 % (khối lượng/thể tích)
Hòa tan 0,5 g metyl da cam trong nước và pha loãng đến 1 lít.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể như sau:
6.1. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 50 oC.
6.2. Ống thủy tinh hoặc ống kim loại đường kính 4 mm đến 10 mm, được trang bị pittông gắn kín để đẩy phần mẫu thử ra khỏi ống hoặc xyranh bằng chất dẻo dùng một lần.
6.3. Đĩa, bằng platin, thạch anh hoặc bằng kính xốp (Vycor), đường kính 25 ml đến 50 ml.
6.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
6.5. Giấy lọc không tro.
6.6. Nồi hơi nước.
6.7. Lò nung, có thể duy trì ở nhiệt độ 600 oC.
6.8. Bình hút ẩm.
6.9. Đèn hồng ngoại (IR).
6.10. Bình nón, dung tích 300 ml.
6.11. Nồi cách thủy.
6.12. Buret.
6.13. Pipet.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hại hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
8.1. Chuẩn bị mẫu thử
8.1.1. Đối với các sản phẩm cacao bột
Trộn kỹ mẫu và bảo quản trong lọ có nắp đậy kín khí.
8.1.2. Đối với các sản phẩm sôcôla
Làm lạnh khoảng 200 g sôcôla ngọt hoặc sôcôla đắng cho đến cứng. Sau đó nạo hoặc cạo để có được các hạt mịn. Trộn đều kỹ rồi bảo quản trong lọ có nắp đậy ở nơi lạnh.
Cách khác, làm tan chảy khoảng 200 g sôcôla đắng, sôcôla ngọt hoặc sôcôla sữa bằng cách cho vào vật chứa thích hợp được ngâm trong nồi cách thủy (6.1) ở khoảng 50 oC. Khuấy liên tục cho đến khi phần mẫu thử tan chảy và đạt đến nhiệt độ từ 45 oC đến 50 oC. Lấy vật chứa ra khỏi nồi cách thủy, khuấy kỹ và trong khi mẫu vẫn đang còn nhão, dùng ống thủy tinh hoặc ống kim loại (6.2) lấy ra phần mẫu thử để phân tích.
8.2. Xác định
8.2.1. Tro hóa
Cân khoảng 2 g đến 5 g mẫu thử (8.1), chính xác đến 0,1 mg (6.4) cho vào đĩa (6.3), đã được nung trước trong lò nung (6.7) đến 600 oC được đậy mặt kính đồng hồ, làm nguội trong bình hút ẩm (6.8) và cân (6.4).
Cacbon hóa bằng cách đưa nhiệt độ của lò nung (6.7) từ từ đến 600 oC trong tủ hút có cửa mở hoặc cửa không đóng kín hoàn toàn; hoặc đốt dưới đèn hồng ngoại (6.9) cho đến hết khói và chuyển vào trong lò nung (6.7) ở 600 oC. Nung trong 2 h. Làm ẩm tro đã lạnh bằng etanol (5.1), sấy khô dưới đèn hồng ngoại hoặc nồi hơi nước (6.6). Tro hóa lại trong khoảng 1 h cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần nung liên tiếp nhỏ hơn 1 mg hoặc để qua đêm. Đậy mặt kính đồng hồ, làm nguội trong bình hút ẩm (6.8) sau đó cân ngay ở nhiệt độ phòng.
8.2.2. Độ kiềm của tro không tan trong nước
Cho 10 ml nước vào lượng tro trong đĩa, đun gần đến sôi, lọc qua giấy lọc không tro (6.5) vào bình nón 300 ml (6.10) và rửa bằng nước nóng cho đến khi lượng dịch lọc và nước rửa đo được khoảng 60 ml. Để cho dịch lọc nguội và xác định độ kiềm của tro tan trong nước theo 8.2.3.
Chuyển giấy lọc và lượng chứa vào đĩa tro hóa, đốt giấy và nung lại 30 min ở 600 oC. Đậy bằng nắp kính đồng hồ, để nguội trong bình hút ẩm và cân ngay khi đạt đến nhiệt độ phòng (tro không tan trong nước).
Thêm 10 ml nước nóng và 10,0 ml dung dịch axit clohydric 0,5 M (5.2), gia nhiệt đến khi bắt đầu sôi và để nguội. Chuyển định lượng vào bình nón 300 ml (6.10). Tráng rửa đĩa tro hóa bằng nước đến tổng thể tích khoảng 60 ml. Gia nhiệt trong 15 min trong nồi cách thủy đang sôi (6.11), thỉnh thoảng xoay đĩa. Để nguội rồi thêm 2 giọt dung dịch bromocresol xanh (5.3) và chuẩn độ lượng axit clohydric dư bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 M (5.4). Sử dụng dung dịch đệm xitrat (5.7) với 2 giọt bromocresol xanh (5.3) làm dung dịch so sánh màu để xác định điểm kết thúc chuẩn độ.
Chuẩn độ mẫu trắng tương tự như trên.
8.2.3. Độ kiềm của tro tan trong nước
Chuẩn độ phần dịch lọc thu được từ 8.2.2 bằng dung dịch axit clohydric 0,1 M (5.4), dùng chất chỉ thị là dung dịch metyl da cam 0,05 % (5.8).
9.1. Độ kiềm của tro không tan trong nước
Độ kiềm của tro không tan trong nước, X1, biểu thị theo mililit dung dịch natri hydroxit 1 M trên 100 g mẫu thử, tính bằng công thức:
trong đó
V1 | là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ (xem 8.2.2), tính bằng mililit (ml); |
10 | là số mililit dung dịch natri hydroxit 0,1 M tương ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 1 M; |
w | là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g). |
9.2. Độ kiềm của tro tan trong nước
Độ kiềm của tro tan trong nước, X2, biểu thị theo mililit dung dịch axit clohydric 1 M trên 100 g mẫu thử, tính bằng công thức:
trong đó
V2 | là thể tích dung dịch axit clohydric 0,1 M đã dùng để chuẩn độ (xem 8.2.3), tính bằng mililit (ml); |
10 | là số mililit dung dịch axit clohydric 0,1 M tương ứng với 1 ml dung dịch axit clohydric 1 M; |
w | là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g). |
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] AOAC 936.15, Standard solution of hydrochloric acid
[2] ISO 10539:2002, Animal and vegetable fats and oils - Determination of alkalinity
[3] AOAC 970.20, Cacao products. Preparation of laboratory sample. Procedure
[4] AOAC 972.15, Ash of cacao products