TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10729:2015
SẢN PHẨM CACAO - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER
Cacao products - Determination of moisture - Karl Fischer method
Lời nói đầu
TCVN 10729:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 977.10 Moisture in cacao products. Karl Fischer method;
TCVN 10729:2015 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16/SC2 Cacao và sản phẩm cacao biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
SẢN PHẨM CACAO - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER
Cacao products - Determination of moisture - Karl Fischer method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp Karl Fischer để xác định độ ẩm của sôcôla sữa và các loại bánh kẹo có phủ sôcôla.
2. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
2.1. Độ ẩm (moisture content)
Hàm lượng nước (water content)
Phần khối lượng nước xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH Hàm lượng nước được biểu thị theo phần trăm khối lượng.
3. Nguyên tắc
Phần mẫu thử được chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer ở nhiệt độ khoảng 40 oC. Độ ẩm của phần mẫu thử được tính từ lượng thuốc thử Karl Fischer đã sử dụng.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.
4.1. Thuốc thử Karl Fischer, có đương lượng nước khoảng 5 mg H2O trong 1 ml thuốc thử.
Có thể sử dụng thuốc thử Karl Fischer bán sẵn hoặc chuẩn bị như sau:
Hòa tan 133 g iot (I2) trong 425 ml pyridin khan đựng trong chai thủy tinh khô, có nắp đậy. Thêm 425 ml etylen glycol monometyl ete. Làm lạnh đến 4 oC trong bể đá và sục trong 102 g đến 105 g lưu huỳnh dioxit (SO2). Trộn kỹ và để yên trong 12 h. Thuốc thử này khá bền, tuy nhiên cần chuẩn hóa lại đối với mỗi phép thử.
Chuyển 50 ml formamid vào cốc có mỏ dung tích 200 ml, có chứa que khuấy từ. Tiến hành chuẩn độ chậm đến gần điểm kết thúc chuẩn độ, cho đến khi dụng cụ chuẩn độ lệch sang phải số 0 và giữ trong 60 s khi thêm 0,1 ml dung dịch chuẩn độ. Thêm nhanh khoảng 0,250 g đến 0,350 g dinatri tartrat ngậm hai phân tử nước (Na2C4H4O6·2H2O), chính xác đến 0,1 mg. Chuẩn độ ngay đến điểm kết thúc chuẩn độ. Lặp lại phép xác định và tính giá trị chuẩn độ trung bình.
Tính lượng nước (miligam) tương ứng với 1 ml thuốc thử, C1, theo công thức sau đây:
Trong đó:
m1 là khối lượng Na2C4H4O6·2H2O đã sử dụng, tính bằng gam (g);
0,1566 là số miligam nước tương ứng với 1 mg Na2C4H4O6·2H2O;
V1 là thể tích của thuốc thử đã sử dụng, tính bằng mililit (ml).
4.2. Metanol, dạng khan.
4.3. Clorofom (CHCl3).
4.4. Dung môi Karl Fischer, được chuẩn bị bằng cách trộn các phần thể tích bằng nhau của metanol (4.2) và cloroform.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể như sau:
5.1. Bộ chuẩn độ Karl Fischer, bằng tay hoặc tự động, có đũa khuấy.
5.2. Xyranh, dung tích 1 ml có kim tiêm cùng với nắp và dung tích 10 ml không có kim tiêm.
5.3. Túi xoay trộn (Whirl-Pak).
5.4. Cốc có mỏ, dung tích 400 ml.
5.5. Tủ sấy.
5.6. Đũa thủy tinh hoặc dao trộn.
5.7. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
6. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hại hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
7. Cách tiến hành
7.1. Xác định độ chuẩn của thuốc thử Karl Fischer
Dùng cân (5.7) cân khoảng 125 mg nước từ xyranh dung tích 1 ml (5.2), chính xác đến 0,1 mg, cho vào từ 30 ml đến 50 ml dung môi đã được chuẩn độ trước (4.4). Chuẩn độ với thuốc thử Karl Fischer (4.1) cho đến khi gần đạt điểm kết thúc; sau đó mỗi lần tăng thêm chỉ 0,1 ml cho đến khi điểm kết thúc ổn định trong 1 min (thường lớn hơn 50 µA).
Tính độ chuẩn, C, biểu thị bằng gam trên mililit (g/ml), theo công thức sau đây:
Trong đó:
m2 là khối lượng của nước đã sử dụng, tính bằng gam (g);
V2 là thể tích của thuốc thử đã sử dụng (4.1), tính bằng mililit (ml).
Tiến hành hai phép xác định song song. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai lần xác định. Cho phép sai số không quá 0,1 mg nước trong 1 ml thuốc thử.
7.2. Xác định độ ẩm
Làm tan chảy mẫu thử trong túi Whirl-Pak (5.3) kín được đặt trong cốc có mỏ (5.4) tối đa 2 h trong tủ sấy (5.5) ở 40 oC ± 2 oC. Trộn kỹ bằng cách nén nhẹ túi sau đó dùng đũa (5.6) khuấy khoảng 1 min. Dùng xyranh dung tích 10 ml (5.2) lấy phần mẫu thử. Cân và cho phần mẫu thử chứa khoảng 100 mg nước vào khoảng từ 30 ml đến 50 ml thuốc thử đã chuẩn độ trước rồi cân lại. Tiếp tục chuẩn độ như trong 7.1.
8. Tính kết quả
Độ ẩm của cacao, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức sau:
Trong đó:
V là thể tích của thuốc thử đã sử dụng (7.2), tính bằng mililit (ml);
C là độ chuẩn của thuốc thử Karl Fischer (7.1);
w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 5536:2009, Milk fat products - Determination of water content - Karl Fischer method
[2] ISO 8534:2008, Animal and vegetable fats and oils - Determination of water content - Karl Fischer method (pyridine free)