PHỤ GIA THỰC PHẨM - HEXAMETYLENTETRAMIN
Food additives - Hexamethylenetetramine
Lời nói đầu
TCVN 10636:2015 được xây dựng dựa trên cơ sở JECFA (2004), Hexamethylenetetramine;
TCVN 10636:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHỤ GIA THỰC PHẨM - HEXAMETYLENTETRAMIN
Food additives - Hexamethylenetetramine
Tiêu chuẩn này áp dụng cho hợp chất hexametylentetramin được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết
TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
3.1. Tên gọi
Tên hóa học: 1,3,5,7-tetraazatricylo[3.3.1.13,7]-decan; hexametylen- tetramin
Tên khác: Hexamin; methenamin
3.2. Kí hiệu
INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 239
C.A.S (mã số hóa chất): 100-97-0
3.3. Công thức hóa học: C6H12N4
3.4. Công thức cấu tạo (xem Hình 1)
Hình 1 - Công thức cấu tạo của hexametylentetramin
3.5. Khối lượng phân tử: 140,19
3.6. Chức năng sử dụng: Chất bảo quản kháng vi sinh vật.
CHÚ THÍCH: Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được (ADI) của hexametylentetramin là từ 0 mg/kg thể trọng đến 0,1 5 mg/kg thể trọng.
4.1. Nhận biết
4.1.1. Ngoại quan
Tinh thể không màu, bóng sáng hoặc bột tinh thể màu trắng.
4.1.2. Mùi
Gần như không mùi.
4.1.3. Độ hòa tan
Dễ tan trong nước, tan được trong etanol.
CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “tan được” nếu cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, một chất “dễ tan” nếu chỉ cần từ 1 đến dưới 10 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.
4.2. Các chỉ tiêu lí - hóa
Các chỉ tiêu lí - hóa của hexametylentetramin theo quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của hexametylentetramin
|
Tên chỉ tiêu |
Mức |
|
1. Phép thử formaldehyd |
Đạt phép thử tại 5.2 |
|
2. Phép thử amoniac |
Đạt phép thử tại 5.3 |
|
3. Hao hụt khối lượng sau khi làm khô bằng phospho pentoxit (P2O5) trong 4 h, % khối lượng, không lớn hơn |
2,0 |
|
4. Hàm lượng hexametylentetramin, % khối lượng tính theo chất khô, không nhỏ hơn |
99,0 |
|
5. Hàm lượng tro sulfat, % khối lượng, không lớn hơn |
0,05 |
|
6. Phép thử các muối amoni |
Đạt phép thử tại 5.6 |
|
7. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn |
2,0 |
5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.
5.2. Phép thử formaldehyd
5.2.1. Thuốc thử
5.2.1.1. Dung dịch axit sulfuric, 10 % (khối lượng/thể tích).
5.2.1.2. Dung dịch bạc amoni nitrat
Hòa tan 1 g bạc nitrat trong 20 ml nước. Thêm dung dịch amoniac (khoảng 6 N), nhỏ từng giọt trong khi vẫn khuấy, cho đến khi phần lớn tạo kết tủa mà không hòa tan hoàn toàn rồi lọc. Bảo quản trong lọ kín khí và tránh sáng.
5.2.2. Cách tiến hành
Đun nóng dung dịch mẫu thử đã pha loãng với dung dịch axit sulfuric 10 % (5.2.1.1) theo tỉ lệ 1 : 10 (phần thể tích). Nhận biết formaldehyd được giải phóng qua mùi và tính chất làm đen giấy tẩm dung dịch bạc amoni nitrat (5.2.1.2).
5.3. Phép thử amoni, theo 4.1.12 của TCVN 6534:2010.
5.4. Xác định hao hụt khối lượng sau khi làm khô, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.
5.5. Xác định hàm lượng tro sulfat, theo 5.3.3.1.1 của TCVN 8900-2:2012, sử dụng 2 g mẫu thử.
5.6. Xác định các muối amoni
5.6.1. Thuốc thử
5.6.1.1. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
5.6.1.2. Thuốc thử Nessler
Hòa tan 10 g kali iodua (KI) trong 10 ml nước, thêm từ từ trong khi vẫn khuấy, dung dịch thủy ngân (II) clorua bão hòa cho đến khi xuất hiện kết tủa đỏ nhạt, bền. Thêm vào hỗn hợp này dung dịch chứa 30 g kali hydroxit (KOH) trong 60 ml nước (dung dịch kali hydroxit được làm lạnh trong bể nước đá), sau đó thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) clorua bão hòa. Thêm nước đến 200 ml. Để cho kết tủa lắng xuống và tháo lấy phần chất lỏng trong suốt.
Lấy phần thể tích 2 ml thuốc thử này, thêm 100 ml dung dịch amoni clorua (nồng độ 1 : 300 000 trong nước không chứa amoni) phải có màu nâu vàng.
5.6.2. Cách tiến hành
Thêm 1 ml thuốc thử Nessler (5.6.1.2) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 5 %. Màu của dung dịch không được sẫm hơn màu của hỗn hợp 1 ml thuốc thử Nessler trong 10 ml nước.
5.7. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.
5.8. Xác định hàm lượng hexametylentetramin
5.8.1. Thuốc thử
5.8.1.1. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
5.8.1.2. Dung dịch axit sulfuric, 1 N.
5.8.1.3. Dung dịch natri hydroxyd, 1 N.
5.8.1.4. Dung dịch metyl đỏ, 1 N.
Hòa tan 0,1 g metyl đỏ trong 100 ml etanol, lọc nếu cần.
5.8.2. Thiết bị, dụng cụ
5.8.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.8.2.2. Tủ sấy.
5.8.2.3. Pipet.
5.8.2.4. Buret.
5.8.3. Cách tiến hành
Cân 1 g mẫu thử đã được làm khô trước trong 4 h trên phospho pentoxit (P2O5), chính xác đến 0,1 mg, cho vào cốc và thêm 40,0 ml dung dịch axit sulfuric 1 N (5.8.1.2). Đun nhẹ và thêm nước từ từ (nếu cần) đến khi không thấy còn mùi formaldehyd. Làm mát, thêm 20 ml nước, dung dịch metyl đỏ (5.8.1.4) và chuẩn độ axit dư bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N (5.8.1.3).
5.8.4. Tính kết quả
Hàm lượng hexametylentetramin có trong mẫu thử, X, tính theo phần trăm khối lượng theo công thức sau:
Trong đó:
V là thể tích dung dịch axit sulfuric 1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);
w là khối lượng mẫu thử đã làm khô, tính bằng gam (g);
35,05 là số miligam hexametylentetramin (C6H12N4) tương ứng với 1 ml dung dịch axit sulfuric 1 N.