PHỤ GIA THỰC PHẨM - AXIT SORBIC
Food additives - Sorbic acid
Lời nói đầu
TCVN 10630:2015 được xây dựng dựa trên cơ sở JECFA (2004), Sorbic acid;
TCVN 10630:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHỤ GIA THỰC PHẨM - AXIT SORBIC
Food additives - Sorbic acid
Tiêu chuẩn này áp dụng cho hợp chất axit sorbic được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6469: 2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
TCVN 8900-1:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 1: Hàm lượng nước (Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer)
TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
JECFA 2006, Combined compendium of food additive specifications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4: Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm)
3.1. Tên hóa học: Axit sorbic; axit 2,4-hexadienoic; axit 2-propenylacrylic
3.2. Kí hiệu
INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 200
C.A.S (mã số hóa chất): 110-44-1
3.3. Công thức hóa học: C6H8O2
3.4. Công thức cấu tạo (xem Hình 1)
Hình 1 - Công thức cấu tạo của axit sorbic
3.5. Khối lượng phân tử: 112,12
3.6. Chức năng sử dụng: Chất bảo quản kháng vi sinh vật, chất chống nấm.
CHÚ THÍCH: Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được (ADI) của axit sorbic và các muối canxi, kali và natri là từ 0 mg/kg thể trọng đến 25 mg/kg thể trọng.
4.1. Nhận biết
4.1.1. Ngoại quan
Dạng tinh thể hình kim không màu hoặc bột trơn chảy màu trắng.
4.1.2. Mùi
Có mùi đặc trưng nhẹ.
4.1.3. Độ hòa tan
Rất ít tan trong nước, tan được trong etanol.
CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “rất ít tan” nếu cần từ 100 đến dưới 1 000 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, một chất “tan được” nếu chỉ cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.
4.1.4. Dải nhiệt độ nóng chảy
Từ 132 oC đến 135 oC.
4.1.5. Quang phổ
Cực đại hấp thụ của dung dịch 1/400 000 trong isopropanol là 254 nm ± 2 nm.
4.2. Các chỉ tiêu lí - hóa
Các chỉ tiêu lí - hóa của axit sorbic theo quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của axit sorbic
|
Tên chỉ tiêu |
Mức |
|
1. Phép thử liên kết đôi |
Đạt phép thử tại 5.4 |
|
2. Hàm lượng nước, % khối lượng, không lớn hơn |
0,5 |
|
3. Hàm lượng axit sorbic (C6H8O2), % khối lượng tính theo chất khô, không nhỏ hơn |
99 |
|
4. Hàm lượng tro sulfat, % khối lượng, không lớn hơn |
0,2 |
|
5. Hàm lượng các aldehyt, tính theo formaldehyt, % khối lượng, không lớn hơn |
0,1 |
|
6. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn |
2 |
5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.
5.2. Xác định dải nhiệt độ nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010.
Máy đo điểm nóng chảy cần được gia nhiệt đến 125 oC trước khi cho mẫu vào đo.
5.3. Xác định quang phổ, theo JECFA 2006, Volume 4.
5.4. Phép thử liên kết đôi
5.4.1. Thuốc thử
5.4.1.1. Dung dịch brom bão hòa
Khuấy từ 2 ml đến 3 ml brom (Br2) với 100 ml nước lạnh trong chai đậy nút thủy tinh, nút có thể được bôi trơn bằng mỡ khoáng (petrolatum). Bảo quản dung dịch trong điều kiện lạnh và tránh sáng.
5.4.2. Thiết bị, dụng cụ
5.4.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.4.3. Cách tiến hành
Dùng cân (5.4.2.1), cân khoảng 0,02 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, lắc đều với 1 ml dung dịch brom (5.4.1.1). Dung dịch brom sẽ mất màu.
5.5. Xác định hàm lượng nước, theo TCVN 8900-1:2012 (phương pháp Karl Fischer).
5.6. Xác định hàm lượng axit sorbic
5.6.1. Thuốc thử
5.6.1.1. Metanol, dạng khan.
5.6.1.2. Dung dịch natri hydroxit, 0,1 N.
5.6.1.3. Dung dịch phenolphthalein
Hòa tan 0,2 g phenolphthalein (C20H14O4) trong 60 ml ethanol 90 % đựng trong bình định mức 100 ml (5.6.2.5), thêm nước đến vạch và trộn.
5.6.2. Thiết bị, dụng cụ
5.6.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.6.2.2. Pipet.
5.6.2.3. Buret.
5.6.2.5. Bình định mức, dung tích 100 ml.
5.6.3. Cách tiến hành
Cân 0,25 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, hoà tan trong 50 ml metanol khan (5.6.1.1) đã được trung hoà bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N (5.6.1.2). Thêm vài giọt dung dịch phenolphthalein (5.6.1.3), chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong vòng 30 s.
5.6.4. Tính kết quả
Hàm lượng axit sorbic có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng chất khô, tính theo công thức sau:
Trong đó:
V là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
11,21 là số miligam axit sorbic tương đương với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 N;
w là khối lượng mẫu thử theo chất khô, tính bằng gam (g);
1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.
5.7. Xác định hàm lượng tro sulfat, theo 5.3.3 của TCVN 8900-2:2012.
Sử dụng 2 g mẫu thử.
5.8. Xác định hàm lượng các aldehyt
5.8.1. Thuốc thử
5.8.1.1. Thuốc thử Schiff
Hòa tan 0,125 g tinh thể rosaline chlorohydrat trong 1 000 ml và làm mất màu bằng axit sulfurơ (H2SO3).
5.8.1.2. Dung dịch formaldehyt, 2 µg/ml.
5.8.1.3. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
5.8.2. Cách tiến hành
Thêm 0,5 ml dung dịch thuốc thử Schiff (5.8.1.1) vào 1 ml dung dịch bão hòa mẫu thử trong nước rồi để yên từ 10 min đến 15 min.
So sánh màu của ống thử với màu tạo thành từ 1 ml dung dịch formaldehyt (5.8.1.2) với cùng thể tích thuốc thử Schiff và cùng điều kiện như mẫu thử.
Màu của dung dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch formaldehyt.
5.9. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.