TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10629:2015
PHỤ GIA THỰC PHẨM - CANXI BENZOAT
Food additives - Calcium benzoate
Lời nói đầu
TCVN 10629:2015 được xây dựng dựa trên cơ sở JECFA (2004), Calcium benzoate;
TCVN 10629:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHỤ GIA THỰC PHẨM - CANXI BENZOAT
Food additives - Calcium benzoate
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho hợp chất canxi benzoat được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6469: 2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết
TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn
TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ
3. Mô tả
3.1. Tên hóa học: canxi benzoat, monocanxi benzoat
3.2. Kí hiệu
INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 213
C.A.S (mã số hóa chất): 2090-05-3
3.3. Công thức hoá học
Dạng khan: C14H10CaO4
Dạng monohydrat: C14H10CaO4·H2O
Dạng trihydrat: C14H10CaO4·3H2O
3.4. Công thức cấu tạo (xem Hình 1)
Hình 1 - Công thức cấu tạo của canxi benzoat (dạng khan)
3.5. Khối lượng phân tử:
Dạng khan: 282,31
Dạng monohydrat: 300,32
Dạng trihydrat: 336,36
3.6. Chức năng sử dụng: chất bảo quản kháng vi sinh vật.
CHÚ THÍCH: Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được (ADI) của canxi benzoat là từ 0 mg/kg thể trọng đến 5 mg/kg thể trọng.
4. Các yêu cầu
4.1. Nhận biết
4.1.1. Ngoại quan
Tinh thể trắng hoặc không màu, bột trắng.
4.1.2. Độ hòa tan
Ít tan trong nước.
CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “ít tan” nếu cần từ 30 đến dưới 100 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.
4.2. Các chỉ tiêu lí - hóa
Các chỉ tiêu lí - hóa của canxi benzoat được quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của canxi benzoat
|
Tên chỉ tiêu |
Mức |
|
1. Phép thử benzoat |
Đạt phép thử tại 5.2 |
|
2. Phép thử canxi |
Đạt phép thử tại 5.3 |
|
3. Hao hụt khối lượng sau khi sấy ở 105 °C trong 4 h, % khối lượng, không lớn hơn |
17,5 |
|
4. Hàm lượng canxi benzoat, % khối lượng tính theo chất khô, không nhỏ hơn |
99,0 |
|
5. Hàm lượng các chất không tan trong nước, % khối lượng, không lớn hơn |
0,3 |
|
6. Phép thử tính axit hoặc tính kiềm |
Đạt phép thử tại 5.6 |
|
7. Hàm lượng florua, mg/kg, không lớn hơn |
10,0 |
|
8. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn |
2,0 |
|
9. Các chất dễ bị oxy hóa Đạt phép thử tại |
5.9 |
|
10. Hàm lượng các hợp chất hữu cơ clo hóa, tính theo Cl2, % khối lượng, không lớn hơn |
0,07 |
5. Phương pháp thử
5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.
5.2. Phép thử benzoat, theo 4.2.4 của TCVN 6534:2010.
Sử dụng dung dịch mẫu thử 10 %.
5.3. Phép thử canxi, theo 4.1.2 của TCVN 6534:2010. Sử dụng dung dịch mẫu thử 10 %.
5.4. Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.
5.5. Xác định các chất không tan trong nước
Cân 10 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 100 ml nước nóng. Lọc qua một chén lọc Gooch đã cân bì, chính xác đến ± 0,2 mg. Rửa phần còn lại bằng nước nóng. Sấy khô chén lọc ở 105 oC trong 2 h. Để nguội, cân và tính kết quả theo phần trăm khối lượng.
5.6. Phép thử tính axit hoặc tính kiềm
Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 20 ml nước mới đun sôi để nguội. Trung hòa dung dịch này bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N hoặc axit clohydric 0,1 N, sử dụng dung dịch phenolphtalein 2 mg/ml làm chất chỉ thị.
Thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 N hoặc axit clohydric 0,1 N sử dụng không lớn hơn 0,5 ml.
5.7. Xác định hàm lượng florua
Cân 5 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, tiến hành theo 2.5.1 hoặc 2.5.3 của TCVN 8900-5:2012.
5.8. Xác định hàm lượng các hợp chất hữu cơ clo hóa, theo 2.2 của TCVN 9052:2012
Sử dụng 0,25 g mẫu thử và sử dụng 0,5 ml dung dịch axit clohydric 0,01 N khi chuẩn bị dung dịch so sánh.
5.9. Xác định các chất dễ bị oxy hóa
5.9.1. Thuốc thử
5.9.1.1. Dung dịch kali permanganat, 0,1 N.
5.9.1.2. Thuốc thử oxy hóa
Thêm 1,5 ml axit sulfuric đặc (nồng độ từ 94,5 % đến 95,5 % khối lượng/thể tích) vào 100 ml nước, đun sôi hỗn hợp, nhỏ từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 s.
5.9.2. Thiết bị, dụng cụ
5.9.2.1. Bếp điện.
5.9.2.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.
5.9.2.3. Pipet.
5.9.2.4. Buret.
5.9.3. Cách tiến hành
Cân 1 g mẫu, chính xác đến 1 mg, cho vào dung dịch thuốc thử oxy hóa (5.9.1.2) còn nóng và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N (5.9.1.1) cho đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 s. Thể tích dung dịch kali permanganat sử dụng để chuẩn độ không lớn hơn 0,5 ml.
5.10. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.
5.11. Xác định hàm lượng canxi benzoat
5.11.1. Thuốc thử
5.11.1.1. Dung dịch bằng axit clohydric loãng, 10 % (khối lượng/thể tích) Pha loãng 266 ml axit clohydric đặc (36 %) bằng nước đến 1 000 ml.
5.11.1.2. Dung dịch dinatri etylendiamintetraaxetat, 0,05 M.
5.11.1.3. Dung dịch natri hydroxit
Hòa tan 4,3 g natri hydroxit trong nước và thêm nước đến 100 ml. Dung dịch có nồng độ khoảng 1 N.
5.11.1.4. Chất chỉ thị murexid
Thêm 0,4 g murexid vào 40 g bột kali sulfat, nghiền trong cối thủy tinh để thu được hỗn hợp đồng nhất. Có thể sử dụng chế phẩm thương mại dạng viên chứa 0,4 mg murexid đã trộn kali sulfat hoặc kali clorua.
5.11.1.5. Dung dịch naphthol xanh (naphthol green), 0,05 % (khối lượng/thể tích) trong nước.
5.11.1.6. Chất chỉ thị hydroxynaphthol xanh (hydroxynaphthol blue).
5.11.1.7. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
5.11.2. Thiết bị, dụng cụ
5.11.2.1. Tủ sấy.
5.11.2.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.11.2.3. Pipet.
5.11.2.4. Buret.
5.11.2.5. Bình định mức, dung tích 100 ml.
5.11.2.6. Máy khuấy từ.
5.11.3. Cách tiến hành
Cân 0,6 g mẫu thử đã được sấy khô, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml nước và 2 ml dung dịch axit clohydric loãng (5.11.1.1). Thêm nước đến vạch 100 ml. Khuấy bằng máy khuấy từ (5.11.2.6), dùng buret 50 ml (5.11.2.4) thêm khoảng 30 ml dung dịch dinatri etylendiamintetraaxetat 0,05 M (5.11.1.2), sau đó thêm 15 ml dung dịch natri hydroxit (5.11.1.3), 40 mg chất chỉ thị murexid (5.11.1.4) và 3 ml dung dịch naphthol xanh (5.11.1.5) [có thể thay chất chỉ thị murexid bằng 0,25 g chỉ thị hydroxynaphthol xanh (5.11.1.6), trong trường hợp này không thêm dung dịch naphthol xanh]. Tiến hành chuẩn độ dung dịch đến màu xanh da trời đậm.
5.11.4. Tính kết quả
Hàm lượng canxi benzoat (C14H10CaO4) có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, tính theo công thức sau:
Trong đó:
V là thể tích dung dịch dinatri etylendiamintetraaxetat 0,05 M đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
14,116 là số miligam canxi benzoat tương đương với 1 ml dung dịch dinatri etylendiamintetraaxetat 0,05 M;
w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g);
1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.