VẬT LIỆU GIA CƯỜNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM
Reinforcement products - Determination of moisture content
Lời nói đầu
TCVN 10587:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 3344:1997. ISO 3344:1997 đã được rà soát và phê duyệt lại vào năm 2012 với bố cục và nội dung không thay đổi.
TCVN 10587:2014 do Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61/SC13 Composite và sợi gia cường biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
VẬT LIỆU GIA CƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM
Reinforcement products - Determination of moisture content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng ẩm của các vật liệu gia cường, như sợi đơn liên tục, sợi chập, roving, sợi cắt ngắn, mat, vải và các dạng gia cường khác làm từ sợi dệt thủy tinh, cacbon hoặc aramit.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
ISO 291:1997, Plastics - Standard atmospheres for conditioning and testing (Chất dẻo - Môi trường chuẩn để điều hòa và thử nghiệm.
Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau.
3.1. Hàm lượng ẩm (moisture content)
Khối lượng nước chứa trong một sản phẩm, được xác định bằng một phương pháp qui định và được biểu thị bằng phần trăm khối lượng của sản phẩm ẩm đó.
Mẫu thử được cân ở nhiệt độ môi trường, trước và sau khi sấy ở nhiệt độ 105oC.
5.1. Tủ sấy tuần hoàn cưỡng bức, có tốc độ thay đổi không khí từ 20 lần đến 50 lần trên giờ và có khả năng duy trì ở nhiệt độ 105 oC ± 3 oC hoặc ở nhiệt độ đã chọn trong khoảng sai số ± 3 oC (xem Điều 4).
5.2. Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm thích hợp (ví dụ silica gel, canxi clorua hoặc photpho pentoxit).
5.3. Dụng cụ chứa mẫu, được làm từ vật liệu chịu nhiệt, cho phép dòng không khí tối đa xung quanh mẫu thử mà không làm tổn hao vật liệu như chén sứ, giỏ kim loại không bị oxy hóa v.v...
CHÚ THÍCH Một dụng cụ chứa mẫu có thể chứa vài mẫu nếu chúng có thể được chuyển từ dụng cụ chứa đến tủ sấy mà không làm tổn hao vật liệu.
5.4. Kẹp bằng thép không gỉ, dùng để kẹp mẫu và dụng cụ chứa mẫu.
5.5. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,1 mg.
5.6. Dưỡng kim loại nhẵn bóng và dụng cụ cắt phù hợp, ví dụ dao, kéo hoặc đĩa cắt (đối với vải và mat).
Hai loại dụng cụ này có thể được thay thế bằng một cái đột.
5.7. Bình cân có nắp đậy, dùng để cân sợi aramit và khi mẫu thử được dự đoán là có hàm lượng ẩm lớn hơn 0,2 % (ví dụ, mẫu thử được lấy từ giữa kiện hoặc các sợi cắt ngắn ướt).
6. Lựa chọn và số lượng mẫu thử
6.1. Lựa chọn mẫu thử
Trừ khi có quy định khác trong yêu cầu kỹ thuật của sản phẩm hoặc từ phía người yêu cầu xác định, lấy mẫu thử như được nêu dưới đây:
6.1.1. Sợi đơn liên tục, sợi bện, roving
Cách mẫu thử được lấy nhằm cho phép kiểm tra hàm lượng ẩm trong các lớp bề mặt của cuộn.
Dỡ cuộn ra và bỏ các lớp ngoài cùng, sau đó với từng mẫu thử lấy một đoạn của cuộn có khối lượng ít nhất 5 g, nhưng tốt nhất nên nằm trong khoảng từ 15 g và 30 g.
Trong trường hợp hàm lượng ẩm của cuộn tăng dần về phía lõi, trong yêu cầu kỹ thuật của sản phẩm hoặc người yêu cầu xác định có thể quy định việc xác định phải được thực hiện trên một hoặc nhiều mẫu thử được lấy tại một hoặc nhiều vị trí nhất định bên trong cuộn. Cẩn thận tránh làm hư hại khi cắt sâu vào trong cuộn để lấy mẫu thử ở vị trí giữa. Cân mẫu thử được lấy theo cách này càng nhanh càng tốt. Đối với mục đích này, mẫu thử phải được đặt vào bình cân (5.7) đã được cân trước.
6.1.2. Sợi cắt ngắn và xơ cán
Mỗi mẫu thử phải có khối lượng ít nhất là 5 g, nhưng tốt nhất nên nằm trong khoảng từ 15 g đến 30 g.
6.1.3. Vải dệt
Lấy một miếng vải có kích thước đủ để thu được mẫu thử có diện tích 100 cm2. Nếu khối lượng của mẫu thử nhỏ hơn 5 g thì lấy một mẫu thử lớn hơn hoặc sử dụng một vài mẫu diện tích 100 cm2 liền kề.
Các mẫu thử có thể có kích thước tương tự như các mẫu thử được sử dụng để xác định khối lượng trên đơn vị diện tích.
Không lấy các mẫu thử cách mép hoặc biên vải nhỏ hơn 10 mm. Nếu mẫu thử bị gấp, nó không được làm cản trở việc tuần hoàn không khí xung quanh mẫu. Nên cắt mẫu bằng dưỡng và dụng cụ cắt hoặc bằng một cái đột (xem 5.6) để tránh làm tổn hao vật liệu.
6.1.4. Mat
Hình dạng mẫu thử được khuyến cáo là hình dạng mẫu thử được quy định đối với phép thử xác định khối lượng trên đơn vị diện tích, nghĩa là hình vuông cắt bằng dưỡng có cạnh 316 mm ± 1 mm. Các hình dạng mẫu thử khác có thể được quy định trong yêu cầu kỹ thuật của sản phẩm hoặc bởi người yêu cầu xác định.
6.2. Số lượng mẫu thử
Trừ khi có quy định khác, số lượng mẫu thử từ mỗi đơn vị cơ sở1) hoặc mẫu phòng thí nghiệm 2) phải theo quy định tại Bảng 1.
Bảng 1
|
Vật liệu gia cường |
Số lượng mẫu thử |
|
Sợi đơn tiên tục hoặc không liên tục Roving |
1 mẫu |
|
Sợi cắt ngắn Xơ cán |
1 mẫu |
|
Vải dệt Mat |
3 mẫu thử trên mỗi mét rộng, cách đều nhau dọc theo chiều rộng |
Yêu cầu kỹ thuật của sản phẩm hoặc người yêu cầu xác định có thể quy định việc xác định phải được tiến hành trên số lượng mẫu thử lớn hơn, mà thường được lấy từ các vị trí liền kề trong đơn vị cơ sở hoặc mẫu phòng thí nghiệm.
Hơn nữa, có thể quy định rằng việc xác định phải được lặp đi lặp lại ở các vị trí khác nhau trong đơn vị cơ sở hoặc mẫu phòng thí nghiệm.
Đối với các vật liệu được dự đoán có hàm lượng ẩm dưới 0,2 %, điều hòa đơn vị cơ sở hoặc mẫu phòng thí nghiệm trong môi trường chuẩn theo ISO 291 trong một thời gian thích hợp để đạt được cân bằng, thường tối thiểu là 6 h.
Đối với các vật liệu có hàm lượng ẩm vượt quá 0,2 % thì tiến hành xác định nhanh ngay sau khi lấy mẫu, bảo quản đơn vị cơ sở hoặc mẫu phòng thí nghiệm trong một dụng cụ chứa kín.
Vật liệu này có thể được đưa đến nhiệt độ chuẩn trong dụng cụ chứa trước khi thử, nhưng phải được gắn kín lại để chống mất ẩm.
Ngoài ra nếu có thể, mẫu phải được trộn lại trong dụng cụ chứa ngay trước khi thử để tránh các kết quả không phù hợp do sự phân lớp độ ẩm bên trong vật liệu.
Quy trình mô tả dưới đây được đưa ra đối với trường hợp mẫu thử được cân cùng với dụng cụ chứa. Trong trường hợp mẫu thử được cân riêng, thực hiện ngay đến 8.2, lưu ý rằng mẫu thử được lấy ra khỏi dụng cụ chứa để cân và được đặt trở lại dụng cụ chứa mẫu bằng kẹp. Đảm bảo rằng các mẫu thử phải được đặt trong dụng cụ chứa mẫu tại vị trí mà có thể được xác định trong suốt quá trình thử và không chạm vào nhau.
8.1. Cân dụng cụ chứa mẫu thử
Ổn định khối lượng của dụng cụ chứa mẫu (5.3) bằng cách đặt vào tủ sấy (5.1), được duy trì ở nhiệt độ 105 oC ± 3 oC, hoặc nếu vật liệu gia cường đã biết có chứa chất bay hơi khác ngoài nước mà có thể thoát ra tại 105 oC thì chọn nhiệt độ thấp hơn. Tuy nhiên, nhiệt độ sấy được chọn không được thấp hơn 50 oC. Dùng kẹp (5.4) để gắp dụng cụ chứa mẫu thử.
Để dụng cụ chứa mẫu nguội trong bình hút ẩm (5.2) đến nhiệt độ chuẩn thích hợp theo ISO 291.
Cân dụng cụ chứa mẫu chính xác đến 0,1 mg và ghi lại khối lượng này, tính theo gam là mo .
8.2. Khối lượng ban đầu của mẫu thử
Ngay sau khi cắt mẫu thử, cho mẫu vào dụng cụ chứa.
Cân mẫu thử cùng với dụng cụ chứa chính xác đến 0,1 mg và ghi lại khối lượng này, tính theo gam là m1 .
8.3 Khối lượng (khô) cuối
Đặt mẫu thử và dụng cụ chứa vào trong tủ sấy được duy trì ở nhiệt độ 105 oC ± 3 oC hoặc ở nhiệt độ đã chọn ± 3 oC (xem 8.1). Đảm bảo rằng không có mẫu thử nào tiếp xúc với thành của tủ sấy. Sử dụng kẹp để gắp mẫu thử. Gia nhiệt mẫu thử trong ít nhất 1 h để khối lượng mẫu thử đạt đến giá trị không đổi.
Khi lấy mẫu thử ra khỏi tủ sấy, ngay lập tức cho vào dụng cụ chứa ở trong bình hút ẩm trong tối thiểu 30 min, bình hút ẩm được đặt trong phòng ở nhiệt độ tiêu chuẩn (xem ISO 291).
Cân mẫu cùng với dụng cụ chứa mẫu chính xác đến 0,1 mg, ghi lại khối lượng này, tính theo gam là m2 .
Đối với từng mẫu thử, tính hàm lượng ẩm H bằng phần trăm khối lượng theo công thức sau:
H =x 100
trong đó
mo là khối lượng của dụng cụ chứa (giá trị này bằng 0 nếu mẫu thử được cân riêng), tính bằng gam;
m1 là khối lượng ban đầu của mẫu thử chưa khô (có hoặc không có dụng cụ chứa), tính bằng gam;
m2 là khối lượng cuối của mẫu thử khô (có hoặc không có dụng cụ chứa), tính bằng gam.
Kết quả của phép xác định là kết quả thu được đối với một mẫu thử (nếu chỉ một mẫu thử được kiểm tra mỗi lần xác định) hoặc là giá trị trung bình của các kết quả thu được của mỗi mẫu thử được lấy để xác định.
Độ chụm của phép thử này chưa biết vì chưa có số liệu thử nghiệm liên phòng.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết vật liệu gia cường được kiểm tra (như trên ký hiệu được cung cấp trong yêu cầu kỹ thuật của sản phẩm);
c) Kích thước và khối lượng của từng mẫu thử;
d) Số lượng mẫu thử được kiểm tra;
e) Kết quả riêng lẻ của mỗi lần xác định, và nếu có yêu cầu, kết của đối với từng mẫu thử;
f) Chi tiết thao tác bất kỳ không quy định trong tiêu chuẩn này cũng như tình huống bất ngờ có thể xảy ra ảnh hưởng đến kết quả thử;
g) Ngày thử nghiệm.
1) Đơn vị cơ sở (theo định nghĩa trong ISO 1886:1990, Sợi gia cường - Kế hoạch lấy mẫu áp dụng cho các lô nhận được) là lượng nhỏ nhất sẵn có mang tính thương mại của một sản phẩm đã cho.
2) Mẫu phòng thí nghiệm là một phần của đơn vị cơ sở mà từ đó sẽ chọn các mẫu thử để thử. Mẫu phòng thí nghiệm được lấy khi không thể màng đơn vị cơ sở vào phòng thử nghiệm.