TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10236:2013
ISO 9279:1992
NĂNG LƯỢNG HẠT NHÂN - URANI DIOXIT DẠNG VIÊN - XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG VÀ ĐỘ XỐP TOÀN PHẦN BẰNG PHƯƠNG PHÁP THẾ CHỖTHỦY NGÂN
Uranium metal and uranium dioxide powder and pellets - Determination of nitrogen content -Method using ammonia-sensing electrode
Lời nói đầu
TCVN 10236:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 9279:1992;
TCVN 10236:2013 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 85 Năng lượng hạt nhân biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
NĂNG LƯỢNG HẠT NHÂN - URANI DIOXIT DẠNG VIÊN - XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG VÀ ĐỘ XỐP TOÀN PHẦN BẰNG PHƯƠNG PHÁP THẾ CHỖTHỦY NGÂN
Uranium metal and uranium dioxide powder and pellets - Determination of nitrogen content -Method using ammonia-sensing electrode
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này đề cập đến phương pháp xác định khối lượng riêng và độ xốp toàn phần của UO2 dạng viên thiêu kết. Phương pháp này có thể được áp dụng cho các chất khác, ví dụ như viên tươi (viên chưa thiêu kết), UO2-PU02 và UO2-Gd203 dạng viên, và cũng có thể áp dụng cho các vật liệu đã được chiếu xạ trong các buồng nóng (hot cells). Các mảnh vỡcủa một viên cũng có thể được thử. Khối lượng của mẫu thử không được nhỏ hơn 1 g.
2 Nguyên tắc
Phương pháp này dựa trên việc xác định thể tích viên bằng việc thế chỗ của thủy ngân không bị thấm vào các lỗ xốp hở do sức căng bề mặt của nó. Khối lượng riêng và độ xốp toàn phần được xác định bằng thể tích thế chỗ và khối lượng của viên.
3 Thiết bị, dụng cụ
3.1 Tỷ trọng kế thủy ngân, gồm hai buồng và bình thu thủy ngân. Các mặt bích của các thành phần của thiết bị, dụng cụ bằng thủy tinh được hàn kín bằng mỡ chân không. (Xem Hình 1).
Mẫu cần chiếm thể tích ít nhất là 10 % thể tích của buồng II (xem Hình 1).
Độ tinh khiết của thủy ngân phải đạt được ít nhất đến 99,99 %.
CHÚ THÍCH 1: Tránh sử dụng quá nhiều mỡ chân không đế tránh sai số khi mối nối được tách ra đểcân.
3.2 Hệ thống hút chân không, có khả năng hút chân không đến ít nhất là 1 Pa.
3.3 Cân, có độ chính xác đến ± 0,1 mg.
3.4 Nhiệt kế, đo nhiệt độ của thủy ngân, với độ chính xác đến 0,1 K.
4 Cách tiến hành
Cảnh báo an toàn - Các tiêu chuẩn an toàn phải được tuân thủ khi thao tác với mẫu urani dioxit và thủy ngân.
4.1 Hiệu chuẩn
Việc hiệu chuẩn cân phải được kiểm tra định kỳ theo kế hoạch được kiểm soát bao gồm tần suất và phạm vi sai số có thể chấp nhận được.
4.2 Chuẩn bị và xác định khối lượng mẫu
4.2.1 Rửa viên hoặc các mảnh vỡ của viên bằng axeton tiếp theo là etanol.
4.2.2 Sấy khô mẫu trong 1 h trong chân không với áp suất khoảng 10 Pa.
4.2.3 Xác định khối lượng (m) của mẫu, cân chính xác đến 0,1 mg.
4.3 Xác định thể tích trống của buồng II (xem Hình 1)
4.3.1 Đổ một lượng thủy ngân vào buồng I đủ để lớn hơn thể tích buồng II. Xác định khối lượng (m'1) của buồng I chứa thủy ngân, chính xác đến 0,1 mg.
4.3.2 Lắp tỷ trọng kế thủy ngân với các mặt bích kín.
4.3.3 Đóng khóa I và hút chân không tỷ trọng kế qua khóa II đưa áp suất khoảng 1 Pa, sau đó nối thông buồng I và II.
4.3.4 Đóng khóa II và mở khóa I để đổ đầy thủy ngân đầy vào buồng II bằng thủy ngân trong buồng I.
4.3.5 Sau khi áp suất và nhiệt độ đạt cân bằng, đóng khóa I và xả thủy ngân vào bình thu được đặt dưới buồng II
4.3.6 Xác định lại khối lượng của buồng I với phần thủy ngân còn thừa trong đó, (m'2) cân chính xác đến 0,1 mg.
4.3.7 Đo nhiệt độ của thủy ngân, chính xác đến 0,1 K và xác định khối lượng riêng của thủy ngân (ρHg) bằng Bảng 1 và phương pháp nội suy. Nhiệt độ của thủy ngân không được dao động quá ± 0,5 K trong suốt các bước tiến hành.
Phải thực hiện việc xác định thể tích trống của buồng II (VII) trước khi đo mẫu.
Hình 1 - Thiết bị đo khối lượng riêng bằng phương pháp thế chỗ thủy ngân
Bảng 1 - Khối lượng riêng của thủy ngân phụ thuộc vào nhiệt độ ở áp suất khí quyển
Nhiệt độ °C | Khối lượng riêng g/cm3 |
10 | 13,570 5 |
11 | 13,568 0 |
12 | 13,565 5 |
13 | 13,563 1 |
14 | 13,560 6 |
15 | 13,558 2 |
16 | 13,555 7 |
17 | 13,553 3 |
18 | 13,550 8 |
19 | 13,548 3 |
20 | 13,545 9 |
21 | 13,543 5 |
22 | 13,541 0 |
23 | 13,538 5 |
24 | 13,536 1 |
25 | 13,533 6 |
26 | 13,531 2 |
27 | 13,528 7 |
28 | 13,526 3 |
29 | 13,523 8 |
30 | 13,5214 |
31 | 13,5189 |
32 | 13,516 5 |
33 | 13,514 1 |
34 | 13,5116 |
35 | 13,509 2 |
36 | 13,5067 |
37 | 13,504 3 |
38 | 13,501 8 |
39 | 13,4994 |
40 | 13,497 0 |
41 | 13,494 5 |
42 | 13,492 1 |
43 | 13,489 6 |
44 | 13,487 2 |
45 | 13,484 8 |
4.4 Xác định khối lượng riêng về độ xốp toàn phần
4.4.1 Kết thúc bước tiến hành nêu trong 4.3, đặt các mẫu được chuẩn bị nêu trong 4.2 vào trong buồng II của thiết bị.
4.4.2 Lặp lại bước tiến hành nêu trong 4.3. Xác định khối lượng của buồng I, (m1) trước khi cho thủy ngân chiếm chỗ trống trong buồng II và khối lượng của buồng I sau khi cho thủy ngân chiếm chỗ trống trong buồng II (m2) nêu trong 4.3.1 và 4.3.7.
Đo mỗi mẫu ít nhất ba lần. Kết quả tính bằng giá trị trung bình của ba lần đo khối lượng riêng và độ xốp toàn phần.
5 Biểu thị kết quả
5.1 Phương pháp tính
5.1.1 Tính thể tích trống của buồng II
Tính thể tích trống (V2) của buồng II, tính bằng centimet khối, theo Công thức sau:
(1)
Trong đó
m’1 là khối lượng (4.3.1) của buồng I với phần đổ thủy ngân trong đó, trước khi cho thủy ngân chiếm chỗ trống của buồng II, tính bằng gam;
m’2 là khối lượng (4.3.6), của buồng I với phần thủy ngân thừa trong đó, sau khi cho thủy ngân chiếm chỗ trống của buồng II tính bằng gam;
ρHg là khối lượng riêng của thủy ngân ở nhiệt độ đo, tính bằng gam trên centimet khối.
5.1.2 Tính khối lượng riêng và độ xốp toàn phần
Tính toán khối lượng riêng của viên (ρ), tính bằng gam trên centimét khối theo Công thức sau:
(2)
Tính độ xốp toàn phần của viên (ρtot), tính bằng tỷ lệ phần trăm thể tích theo Công thức sau:
(3)
Trong đó
m khối lượng của viên (4.2), tính bằng gam;
m1 khối lượng của buồng I (4.4.2) với phần thủy ngân chứa trong đó trước khi cho thủy ngân chiếm chỗ trống trong buồng II có chứa viên, tính bằng gam;
m2 khối lượng buồng I (4.4.2) với phần thủy ngân chứa trong đó sau khi cho thủy ngân chiếm chỗ trống trong buồng II có chứa viên, tính bằng gam;
ρth khối lượng riêng lý thuyết của mẫu (10,96 g/cm3 đối với UO2).
5.2 Độ chụm
Khi khối lượng mẫu lớn hơn 5 g và thể tích mẫu chiếm ít nhất 10 % thể tích của buồng II, các công bố dưới đây là có giá trị.
a) Xác định khối lượng riêng bằng phương pháp thế chỗ thủy ngân có độ lệch chuẩn tương đối là ± 0,5 %.
b) Độ lệch chuẩn tuyệt đối khi xác định độ xốp toàn phần là ± 0,3 % (V/V) và khối lượng riêng của mẫu nằm trong khoảng từ 90 % đến 98 % khối lượng riêng lý thuyết của UO2.
6 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau đây:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) mọi chi tiết cần thiết để nhận dạng mẫu thử;
c) phương pháp thử sử dụng;
d) các kết quả thử thu được;
e) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này;
f) chi tiết các hiện tượng có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.