DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM
Animal and vegetable fats and oils – Determination of alkalinity
Lời nói đầu
TCVN 10111:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 10539:2002;
TCVN 10111:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM
Animal and vegetable fats and oils – Determination of alkalinity
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ kiềm của dầu mỡ động vật và thực vật không phân biệt các thành phần khác nhau. Phương pháp này không áp dụng cho mỡ động vật tan chảy, cũng như cho dầu và mỡ có độ axit lớn hơn 60% (phần khối lượng) xác định được theo TCVN 6127 (ISO 660).
CHÚ THÍCH: Dầu và mỡ có thể chứa thành phần kiềm tự nhiên (ví dụ: canxi xà phòng hóa từ xương) hoặc ngẫu nhiên (ví dụ: natri xà phòng hóa không hết trong dầu và mỡ đã tinh luyện chưa hoàn chỉnh).
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6127:2007 (ISO 660:1996)*), Dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định trị số axit và độ axit.
TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989)**), Dầu mỡ động vật và thực vật – Chuẩn bị mẫu thử.
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Độ kiềm (alkalinity)
Phần chất kiềm trong dầu hoặc mỡ xác định được bằng phương pháp chuẩn độ với axit clohydric, theo phương pháp qui định trong tiêu chuẩn này.
Phần mẫu thử được hòa tan trong dung dịch axeton ấm và được chuẩn độ bằng axit clohydric.
Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có qui định khác.
5.1. Nước, loại 3 qui định trong TCVN 4851 (ISO 3696).
5.2. Dung dịch axeton
Trộn 970 ml axeton, 20 ml nước và 10 ml dung dịch xanh bromophenol (2 g/l trong axeton). Thêm dung dịch natri hydroxit [c(NaOH) = 0,1 mol/l] để tạo màu xanh, sau đó thêm axit clohydric [c(HCl) = 0,1 mol/l] cho đến khi xuất hiện màu xanh vàng.
5.3. Dung dịch chuẩn axit clohydric, c(HCl) = 0,01 mol/l, được chuẩn hóa không quá 7 ngày trước khi sử dụng.
Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Dụng cụ thủy tinh bo silicat, để đựng dung dịch axeton (5.2).
6.2. Bình nón, có cổ rộng và dung tích từ 400 ml đến 500 ml.
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản hoặc vận chuyển.
Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555).
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661).
9.1. Chuẩn bị dụng cụ thử
Tráng bình nón (6.2) và khuấy bình bằng các phần 20 ml dung dịch axeton (5.2) cho đến khi dung dịch axeton không đổi màu. Để khô bình và thanh khuấy.
9.2. Phần mẫu thử
Cân phần mẫu thử (Điều 8) đến 40 g (xem Bảng 1), chính xác đến 0,1 g, tùy thuộc vào kết quả dự kiến và màu của mẫu. Làm tan chảy phần mẫu thử đặc ở dưới điểm sôi của axeton. Thêm 100 ml axeton (5.2) ở 40 oC và khuấy. Để yên cho đến khi dung dịch tách thành hai lớp khi có mặt xà phòng thì lớp trên có màu xanh.
Bảng 1 – Khối lượng phần mẫu thử
Màu của mẫu | Kết quả dự kiến mg natri oleat/kg mẫu | Khối lượng g |
Nhạt | nhỏ hơn hoặc bằng 500 | 40 |
Nhạt | trên 500 đến 1 000 | 10 |
Nhạt | trên 1 000 | 4 |
Đậm | không có mối tương quan | 2 |
Rất đậm | không có mối tương quan | 1 |
Đối với các phần mẫu thử nhỏ hơn 10 g, lấy các phần mẫu lặp lại ít nhất là 5 g và gộp các phần khối lượng và thể tích chuẩn độ để tính kết quả cho một lần xác định.
9.3. Xác định
Chuẩn độ dung dịch ấm (30 oC đến 40 oC) bằng axit clohydric (5.3) trong khi vẫn khuấy cho đến khi màu của chất chỉ thị đổi từ màu xanh (hoặc xanh lá cây) thành màu xanh vàng của axeton (5.2) thêm vào. Để yên hỗn hợp lắng xuống để quan sát rõ màu.
CHÚ THÍCH: Nên sử dụng bếp điện có bộ khuấy từ và buret.
9.4. Số phép xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử, xử lý lặp lại đối với các phần mẫu thử nhỏ để tính kết quả cho một lần xác định (xem Bảng 1).
Độ kiềm có thể được biểu thị theo khối lượng, tính bằng miligam, của natri oleat trên kilogam dầu hoặc mỡ, hoặc theo phần trăm (khối lượng) của natri hydroxit:
a) Độ kiềm tính theo natri hydroxit được tính như sau:
b) Độ kiềm tính theo natri oleat được tính như sau:
Trong đó:
A là độ kiềm biểu thị bằng phần trăm (khối lượng) natri hydroxit;
S là độ kiềm biểu thị bằng miligam natri oleat trên kilogam mẫu;
m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);
c là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn axit clohydric được sử dụng, tính bằng mol trên lít (mol/l);
V là thể tích dung dịch thể tích chuẩn axit clohydric đã dùng để chuẩn độ phần mẫu thử, tính bằng mililit (ml).
Lấy kết quả trung bình của hai phép xác định, khi đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (xem 11.2).
11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và các nền mẫu đã nêu.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5% các trường hợp lớn hơn độ lặp lại r nêu trong Bảng A.1 đối với mức trung bình xác định được.
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5% các trường hợp lớn hơn độ tái lập R nêu trong Bảng A.1 đối với mức trung bình xác định được.
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi điều kiện thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
- các kết quả thử thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
(Tham khảo)
Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Phép thử cộng tác quốc tế đã được tiến hành theo phương pháp qui định trong tiêu chuẩn này. Phép thử này gồm 15 phòng thử nghiệm của sáu quốc gia tham gia, do AFNOR tổ chức và các kết quả thu được đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) cho dữ liệu về độ chụm được nêu trong Bảng A.1
Bảng A.1 – Dữ liệu về độ chụm
| Mẫu D | Mẫu E | Mẫu H |
Số lượng phòng thử nghiệm | 15 | 15 | 15 |
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ | 14 | 11 | 12 |
Độ kiềm trung bình (mg/kg) | 8,3 | 216,3 | 12,5 |
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg) | 0,7 | 0,6 | 0,5 |
Hệ số biến thiên lặp lại (%) | 8,1 | 0,3 | 3,6 |
Giới hạn lặp lại, r (mg/kg) | 1,9 | 1,8 | 1,3 |
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg) | 2,3 | 8,4 | 9,5 |
Hệ số biến thiên tái lập (%) | 27,1 | 3,9 | 76,1 |
Giới hạn tái lập, R (mg/kg) | 6,4 | 23,7 | 27,0 |
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[2] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
[3] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu.
[4] ISO/TC 34/SC 11 N 683, Animal and vegetable fats and oils – Determination of alkalinity – Results of an international collaborative test.