TIÊU CHUẨN NGÀNH
28 TCN 184:2003
URÊ TRONG SẢN PHẨM THỦY SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH
UREA IN FISHERY PRODUCTS - METHOD FOR QUALITA- TIVE ANALYSIS
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp định tính urê trong sản phẩm thủy sản. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,5 %.
2. Nguyên tắc
Mẫu sản phẩm được chiết với dung dịch nước. Urê có trong dịch chiết phản ứng với thuốc thử p - đimetylaminobenzalđehyt tạo phức mầu vàng chanh đặc trưng.
3. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, dung dịch
3.1. Thiết bị, dụng cụ
3.1.1. Cân phân tích, độ chính xác 0,1 mg.
3.1.2. Giấy lọc Whatman số 40.
3.1.3. Bếp điện.
3.1.4. Máy nghiền đồng thể.
3.1.5. Bình tam giác dung tích 50 ml.
3.1.6. Đũa thủy tinh.
3.1.7. Mặt kính đồng hồ.
3.2. Hóa chất
Hóa chất phải là loại tinh khiết được sử dụng để phân tích, gồm:
3.2.1. P-đimetylaminobenzalđehyt.
3.2.2. Etanol, 95%.
3.2.3. Axit clohyđric đậm đặc,12 M.
3.3. Thuốc thử
Dung dịch p-đimetylaminobenzalđehyt (DMAB): hòa tan 8,00 g DMAB (3.2.1) trong 500 ml etanol (3.2.2) rồi thêm 50 ml axit clohyđric (3.2.3). Bảo quản dung dịch nơi tránh ánh sáng. Dung dịch sử dụng được trong vòng 1 tháng. Pha loãng dung dịch 10 lần trước khi sử dụng và chỉ sử dụng trong ngày.
4. Phương pháp tiến hành
4.1. Chuẩn bị mẫu
4.1.1. Đồng nhất khoảng 200 g mẫu thủy sản bằng máy nghiền đồng thể (3.1.4).
4.1.2. Cân 25 g mẫu đã xay nghiền đưa vào bình tam giác dung tích 50 ml. Thêm 25 ml nước cất rồi khuấy trộn đều bằng đũa thủy tinh (3.1.6). Sau đó, đậy miệng bình bằng mặt kính đồng hồ (3.1.7).
4.1.3. Đun từ từ bình tam giác trên bếp điện (3.1.3) cho đến sôi. Chú ý, khi đun phải lắc đều. Làm nguội mẫu rồi dùng giấy lọc Whatman (3.1.2) để lọc lấy dịch trong.
4.2. Tiến hành
4.2.1. Nhỏ 5 - 6 giọt dịch mẫu vào trong ống nghiệm chứa 5 ml dung dịch thuốc thử urê (3.3). Đun nóng dung dịch trong 1 phút.
4.2.2. Quan sát mầu dung dịch. Tiến hành đọc kết quả theo Điều 5.
5. Đọc kết quả
Kết luận mẫu có Urê nếu mầu dung dịch trong ống nghiệm chuyển sang mầu vàng chanh đậm.
Nồng độ của Urê trong mẫu càng cao thì mầu vàng của dung dịch càng đậm.