TIÊU CHUẨN NGÀNH
28 TCN 183: 2003
AXIT BORIC VÀ MUỐI BORAT TRONG SẢN PHẨM THỦY SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH
Boric acid and borates in fishery products - Method for qualitative analysis
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp định tính axit boric và muối borat của nó trong sản phẩm thủy sản. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,1 %.
2. Phương pháp tham chiếu
Tiêu chuẩn này được xây dựng dựa theo phương pháp chính thức của Hiệp hội các nhà hóa học phân tích quốc tế AOAC 970.33 -1995 (AOAC official method 970.33 - Boric acid and borates in food) và Thường quy kỹ thuật định tính và bán định lượng xít boric hoặc natri borat trong thực phẩm (Quyết định số 3390/QĐ-BYT ngày 28/9/2000 của Bộ Y tế).
3. Nguyên tắc
Mẫu sản phẩm được chiết thử sơ bộ bằng dung dịch nước cất hoặc thử xác nhận bằng than hóa trước khi chiết. Axit boric và muối có trong dịch chiết đã được xít hóa tác dụng với curcumin trên giấy nghệ tạo thành phức mầu cam đỏ. Trong môi trường hơi amoniac (NH3) mầu cam đỏ chuyển thành mầu xanh lục và trở lại mầu đỏ bởi hơi axit clohyđric (HC1).
4. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, dung dịch
4.1. Thiết bị, dụng cụ
4.1.1. Cân phân tích, độ chính xác 0,1 g.
4.1.2. Bình tam giác dung tích 125 ml.
4.1.3. Bình tam giác dung tích 250 ml.
4.1.4. Đũa thủy tinh.
4.1.5. Bếp điện.
4.1.6. Ống nghiệm dung tích 15 ml.
4.1.7. Giấy lọc whatman số 02.
4.1.8. Chén nung bằng sứ.
4.1.9. Lò nung.
4.1.10. Giấy pH
4.2. Hóa chất
Hóa chất phải là loại tinh khiết được sử dụng để phân tích, gồm:
4.2.1. Axit đohyđric (HCl) đậm đặc.
4.2.2. Etanol 80%.
4.2.3. Giấy nghệ: hòa tan 0,5 g curcumin (hoặc 1,5 - 2,0g bột nghệ) trong 100 ml etanol 80 % (4.2.2) trong bình tam giác 250 ml (4.1.3). Lắc mạnh bình trong 5 phút rồi lọc lấy dịch trong.
Nhúng tờ giấy lọc (4.1.7) vào dung dịch vừa lọc rồi để khô. Sau 1 giờ, cắt giấy nghệ thành những mảnh có kích thước 6 x 1cm. Bảo quản giấy nghệ ở chỗ tối, tránh ánh sáng.
4.2.4. Dung dịch amoni hyđroxit (NH4OH) đậm đặc.
4.2.5. Nước vôi hoặc sữa vôi.
5. Phương pháp tiến hành
5.1. Thử sơ bộ
5.1.1. Dùng đũa thủy tinh (4.1.4) khuấy trộn đều 25 g mẫu đã xay nghiền với 10 ml nước cất trong bình tam giác 125 ml (4.1.2) rồi đậy miệng bình bằng mặt kính đồng hồ.
5.1.2. Đun từ từ bình tam giác trên bếp điện (4.1.5) cho đến sôi dung dịch. Chú ý phải lắc đều khi đun. Làm nguội mẫu rồi lọc dịch trong bằng giấy lọc (4.1.7) .
5.1.3. Axit hóa dịch lọc bằng axit HCl (4.2.1) tới khi pH = 5 rồi rót dịch vào trong ống nghiệm 15 ml (4.1.6).
5.1.4. Nhúng một đầu giấy nghệ (4.2.3) vào trong ống nghiệm chứa dịch mẫu cho ngập khoảng 1/2 chiều dài tờ giấy. Lấy giấy ra rồi để khô tự nhiên. Quan sát mẫu của giấy thử, tiến hành đọc kết quả theo Điều 6.
5.2. Thử xác nhận
Tiến hành thử khẳng định đối với các mẫu cho kết quả dương tính trong phép thử sơ bộ theo quy trình sau:
5.2.1. Kiểm hóa 25 g mẫu với nước vôi hoặc sữa vôi trong chén sứ (4.1.8).
5.2.2. Đun từ từ mẫu trong chén sứ trên bếp điện (4.1.5) cho bay hơi đến khô.
5.2.3. Đặt chén sứ vào trong lò nung (4.l.9) ở nhiệt độ 3500c trong 4 giờ cho đến khi các chất hữu cơ cháy thành than hoàn toàn. Sau đó, để nguội rồi hòa tan cặn với 4 ml nước cất và thêm từng giọt axit HCl (4.2.1) cho đến khi dung dịch có tính axit rõ rệt (pH = 5). Lọc dung dịch vào ống nghiệm (4.1.6).
5.2.4. Nhúng một đầu giấy nghệ (4.2.3) vào trong ống nghiệm chứa dịch mẫu cho ngập khoảng 1/2 chiều dài tờ giấy. Lấy giấy ra rồi để khô tự nhiên. Quan sát mầu của giấy thử, tiến hành đọc kết quả Điều 6.
6. Đọc kết quả
Nếu có borat trong mẫu thì giấy nghệ chuyển sang mầu cam đỏ đặc trưng. Đặt giấy nghệ lên miệng ống nghiệm chứa dung dịch amoni hyđroxit NH4OH (4.2.4). Giấy nghệ phải chuyển sang mầu xanh lục và trở lại mầu đỏ khi đặt giấy trên ống nghiệm chứa axit HCl (4.2.1).