THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT BUPROFEZIN
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
Ban hành theo quyết định số:116/1999/QĐ- BNN-KHCN
Cân 1g mẫu và chuyển vào ống Ngày 4 tháng 8 năm 1999
Tiêu chuẩn này áp dụng cho buprofezin kỹ thuật, thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước; thuốc BVTV có chứa hỗn hợp 10% hoạt chất buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng .
2.1. Lấy mẫu
Theo qui định ban hành kèm theo Quyết định 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 2/12/1998 của Bộ nông nghiệp và phát triển nông thôn (Bộ NN & PTNT)
2.2. Hoá chất thuốc thử
Dung môi,hoá chất, thuốc thử là loại tinh khiết phân tích.
2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g
2.4.Các phép thử phải tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử và kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử .
3.1. Buprofezin kỹ thuật:
Buproferin kỹ thuật là bột tinh thể mầu vàng nhạt hoặc trắng với thành phần chính là buproferin và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
Các chỉ tiêu hoá lý của buprofezin kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1
Bảng 1
Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1.Dạng bên ngoài 2.Độ pH 3.Hàm lượng buprofezin đăng ký A tính theo % khối lượng | Bột tinh thể mầu vàng nhạt hoặc trắng 5-7 A ± 2,5 |
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước
Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 10% khối lượng hoạt chất buprofezin với phần còn lại là các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 2
Bảng 2
Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1.Dạng bên ngoài 2. Tỷ suất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn 3.Hàm lượng buprofezin, tính theo % khối lượng | Bột màu trắng hơi vàng 70 10 + 1,0 |
3.3.Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 10% hoạt chất buprofzin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước
Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 10% hoạt chất buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 10% khối lượng hoạt chất buprofezin và 5% khối lượng hoạt chất tebufenozide với phần còn lại là các chất phụ gia .
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu dạng hỗn hợp chứa 10% hoạt chất buprofezin và 5% tebufenozide dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 3
Bảng 3
Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1.Dạng bên ngoài 2.Độ pH (1% trong nước) 3.Tỷ suất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính bằng %: Hàm lượng buprofezin không nhỏ hơn Hàm lượng tebufenozide không nhỏ hơn 4.Hàm lượng buprofezin tính theo % khối lượng 5.Hàm lượng tebufenozide tính theo % khối lượng | Bột mầu trắng 9,1 70 64,0 10 + 1 5 + 0,5
|
4.1. Xác định dạng bên ngoài: bằng mắt thường
4.2. Xác định độ pH:
4.2.1. Nguyên tắc: Giá trị pH được xác định bằng máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh.
4.2.2. Hoá chất, dụng cụ ,thiết bị:
Acetone
Nước cất
Dung dịch pH chuẩn: 4, 7, 10
ống đong 100ml có nút nhám
Máy đo pH có điện cực thuỷ tinh: Máy đo pH và điện cực thuỷ tinh phải chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn (tuỳ theo khoảng đo pH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu.
4.2.3. Tiến hành:
4.2.3.1. Buprofezin kỹ thuật:
Cân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml toluene, thêm toluene đến 100ml, khuấy trong 1phút. Để lắng và đo pH của dung dịch.
4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước:
đong có chứa sẵn 50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH của dung dịch.
4.3. Xác định tỷ xuất lơ lửng
Xác định theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 102-88 của Bộ NN & PTNT
Sau khi hút 225ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào 1 đĩa bay hơi, rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 540C trong tủ sấy chân không cho tới trọng lượng không đổi.
4.3.1. Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước:
Xác định hàm lượng hoạt chất trong cặn: Theo mục 4.4.1
- Dung dịch nội chuẩn: Cân khoảng 0,1g n-dibutyl phthalate vào bình định mức 50ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol.
- Dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,035g chất chuẩn buprofezin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol.
- Dung dịch mẫu thử:
Cân lượng cặn trên có chứa khoảng 0,0035g hoạt chất buprofezin vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức tới vạch bằng mathanol. .
Chú ý: Lọc trước khi bơm vào máy.
- Tính toán:
Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức
111 x (c-q )
y = ------------------------
c
Trong đó:
q: khối lượng hoạt chất buprofezin trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: khối lượng hoạt chất buprofezin trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 10% hoạt chất buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước:
4.3.2.1. Xác định hàm lượng hoạt chất buprofezin trong cặn: Theo mục 4.3.1
4.3.2.2. Xác định hàm lượng hoạt chất tebufenozide trong cặn:
Theo mục 4.4.2
- Dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,020g chất chuẩn tebufenozide chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol- dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml. Hoà tan và định mức bằng methanol.
- Dung dịch mẫu thử:
Cân lượng cặn trên có chứa khoảng 0,0020g hoạt chất tebufenozide vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức bằng methanol- dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng mathanol.
Chú ý: Lọc trước khi bơm vào máy.
- Tính toán
Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức
111 x (c-q )
y = ------------------------
c
Trong đó:
q: khối lượng hoạt chất buprofezin trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: khối lượng hoạt chất buprofezin trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất:
4.4.1. Hàm lượng hoạt chất buprofezin:
4.4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng buprofezin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo, dùng n-dibutyl phthalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn .
4.4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.
Methanol
Acetonitrile
Chất nội chuẩn n-dibutyl phthalate
Chất chuẩn buprofezin đã biết trước hàm lượng
Nước cất 2 lần
Bình định mức dung tích 10ml
Bình định mức dung tích 50ml
Pipet 2ml
Màng lọc 0,45mm
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại
Máy tích phân kế
Cột pha đảo ODS - 2 có kích thước 4,6 x 150mm
Micro xy ranh bơm mẫu 50ml
4.4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.4.1.3.1.Dung dịch nội chuẩn
Cân khoảng 0,5g n- Dibutyl phthalate chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 50ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol
4.4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,035g chất chuẩn buproferin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn . Hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol.
4.4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa 0,035g buproferin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn. Hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol.
Chú ý: Lọc trước khi bơm vào máy
4.4.1.4.Thông số máy
Pha động : acetonitrile + nước: 70 + 30 (theo thể tích)
Bước sóng : 230nm
Tốc độ dòng : 1ml/phút
Thể tích bơm : 20ml
4.4.1.5.Tiến hành phân tích trên máy
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.
4.4.1.6. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất buproferin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Fm x mc
X = -------------------- x P
Fc x mm
Trong đó:
Fm : Tỷ số số đo trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn
Fc : Tỷ số số đo trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chất buprofezin là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
4.4.2. Hàm lượng hoạt chất tebufenozide
4.4.2.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng tebufenozide được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo, dùng n-dibutyl phthalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn .
4.4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị:
Methanol
Acetonitrile
Chất nội chuẩn n-dibutyl phthalate
Chất chuẩn tebufenozide đã biết trước hàm lượng
Nước cất 2lần
Bình định mức dung tích 10ml
Bình định mức dung tích 50ml
Pipet 2ml
Màng lọc 0,45mm
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng với detector tử ngoại
Máy tích phân kế
Cột pha đảo ODS - 2 có kích thước 4,6 x 150mm
Micro xy ranh bơm mẫu 50ml
4.4.2.3. Chuẩn bị dung dịch
Theo mục 4.4.1.3.
4.4.2.4. Thông số máy
Theo mục 4.4.1.4.
4.4.2.5. Tiến hành phân tích trên máy
Theo mục 4.4.1.5
4.4.2.6. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất tebufenozide ( X ) trong mẫu thử được tính bằng phần trăm theo công thức:
Fm x mc
X = -------------------- x P
Fc x mm
Trong đó:
Fm : Tỷ số số đo trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn
Fc : Tỷ số số đo trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chất tebufenozide là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
4.4.2. Buprofezin kỹ thuật
Theo mục 4.4.1
4.4.3. Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước
Theo mục 4.4.1
thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 10% hoạt chất buprofezin và 55 hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước.
Hàm lượng hoạt chất buprofezin theo mục 4.4.1
Hàm lượng hoạt chất tebufenozide theo mục 4.4.2.