NGŨ CỐC VÀ SẢN PHẨM NGHIỀN TỪ NGŨ CỐC – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ AXÍT CHUẨN ĐỘ ĐƯỢC
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ axít chuẩn độ được trong các hạt ngũ cốc và sản phẩm nghiền từ ngũ cốc, gồm các hạt: ngô, gạo, mì, và các sản phẩm nghiền của chúng.
ISO 712:1998. Cereals and cereal products. Determination of moisture content. Routine reference method (Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc. Xác định độ ẩm - Phương pháp chuẩn thường qui)
ISO 13690:1999. Cereals, pulses and milled products. Sampling of static batches. (Ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm bột nghiền. Lấy mẫu đối với những lô mẫu tĩnh)
Trong tiêu chuẩn này áp dụng định nghĩa sau:
Độ axít chuẩn độ được (Titratable acidity) là số mililit dung dịch natrihydroxit 0,1mol/l cần để trung hòa các axít có trong 100 gam mẫu tính theo chất khô với chỉ thị là phenolphtalein.
Chiết rút các axít có trong mẫu thử bằng nước cất trung tính. Chuẩn độ phần dịch chiết thu được bằng dung dịch natrihydroxit 0,1mol/l với chất chỉ thị phenolphtalein đến khi xuất hiện màu hồng bền.
Căn cứ vào số mililit dung dịch natrihydroxit đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ để tính độ axít chuẩn độ được.
Tất cả thuốc thử phải là loại tinh khiết phân tích. Nước phải là nước cất hoặc nước đã khử ion, đã loại bỏ cacbonđioxit bằng cách đun sôi 10 phút và để nguội trước khi sử dụng.
5.1. Natrihydroxit (NaOH), dung dịch chuẩn nồng độ 0,1 mol/l không chứa cacbonat. Nồng độ chính xác của dung dịch natrihyđroxit sẽ được kiểm tra ngay trước mỗi đợt phân tích bằng cách sử dụng dung dịch chuẩn gốc axit oxalic hoặc bằng các dung dịch axit chuẩn khác như: axit clohyđric, axit sunfuric. Từ đó xác định hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch natrihyđroxit 0,1 mol/l.
Dung dịch đã chuẩn bị được bảo quản trong lọ thủy tinh màu nâu với nút cao su kín để tránh sự hấp thụ khí cacbonđioxit trong không khí.
5.2. Dung dịch phenolphtalein, dung dịch chỉ thị 1% trong etanol.
Hòa tan 1 gam phenolphtalein trong 100ml etanol 95% (v/v)
6.1. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,001g
6.2. Máy nghiền phòng thí nghiệm
6.3. Sàng có đường kính lỗ 1,0 mm
6.4. Buret dung tích 25ml được chia độ 0,1ml và có độ chính xác đến 0,05ml
6.5. Pipet một vạch, dung tích 25ml và 50 ml
6.6. Bình định mức, dung tích 250 ml
6.7. Bình nón cổ tròn, có nút mài, dung tích 250 ml
6.8. Giấy lọc trung tính
6.9. Phễu lọc có đường kính 7 cm
6.10. Hộp đựng mẫu có nắp đậy kín
Lấy mẫu theo ISO 13690 : 1999
CHÚ Ý: Độ axit tăng trong quá trình bảo quản, do đó các mẫu thử phải được giữ trong các lọ kín, ở nhiệt độ thích hợp và gửi ngay đến phòng thí nghiệm.
8.1. Đối với mẫu dạng bột
8.1.1. Trường hợp bột có kích thước lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ sàng là 1,0 mm: lấy khoảng 50 gam bột và sàng qua sàng có đường kính lỗ 1,0 mm (6.3) và làm vụn tất cả những phần bột vón cục, trộn đều và bảo quản mẫu trong lọ khô sạch có nắp đậy kín.
8.12. Đối với mẫu dạng bột thô
Từ mẫu thử lấy theo mục 7, chia đều và lấy ít nhất khoảng 100 gam đem nghiền cẩn thận trong máy nghiền (6.2) cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ sàng là 1,0mm. Mẫu được bảo quản trong các lọ đựng mẫu khô sạch và có nắp đậy kín.
8.2. Đối với mẫu dạng hạt
Từ mẫu thử lấy theo mục 7, chia đều và lấy ít nhất khoảng 100 gam (với ngô hạt khoảng 200 gam) đem nghiền cẩn thận trong máy nghiền (6.2) cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ sàng 1,0 mm. Nếu mẫu có độ ẩm cao, khó nghiền cần sấy mẫu ở 80o C trong thời gian đủ để mẫu trở về độ ẩm thích hợp cho việc nghiền mẫu. Trong trường hợp này, các kết quả phân tích (theo 10) sẽ được tính theo khối lượng mẫu ban đầu. Mẫu được bảo quản trong các lọ đựng mẫu khô sạch và có nắp đậy kín.
Tiến hành xác định độ ẩm của mẫu theo ISO 712: 1998.
10.1. Trộn thật kỹ mẫu thử được chuẩn bị theo mục 8, cân khoảng 10 - 20 gam mẫu chính xác đến 1 mg cho vào bình định mức dung tích 250 ml.Thêm khoảng 100ml nước cất trung tính, đậy nút, lắc tròn đều trong 5 phút trên máy lắc hoặc lắc bằng tay. Để yên trong 1 giờ, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Sau đó thêm nước cất trung tính đến vạch mức. Lắc đều và lọc qua giấy lọc.
10.2. Dùng pipet (6.5) hút chính xác 25 ml hoặc 50 ml dịch lọc (9.1) cho vào bình nón dung tích 250 ml. Thêm 5 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein. Vừa lắc đều, vừa chuẩn độ lượng axit trong bình nón bằng dung dịch chuẩn natrihydroxit 0,1mol/l đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây. Ghi lại số mililit dung dịch natrihydroxit 0,1 mol/l đã dùng để chuẩn độ
10.3. Tiến hành hai phép xác định song song trên cùng một mẫu thử
11.1. Độ axit chuẩn độ được tính theo mẫu (X1) tính bằng số ml dung dịch natrihyđroxit 0,1 mol/l để trung hòa 100 gam mẫu được tính theo công thức:
Trong đó:
V : là thể tích dung dịch natrihydroxit 0,1mol/l đã dùng để chuẩn độ, tính bằng ml
V0 : là thể tích của mẫu thử, tính bằng ml
V1 : là thể tích mẫu lấy để chuẩn độ, tính bằng ml
K : là hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch natrihydroxit 0,1 mol/l
m : là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam
100: là hệ số chuyển về 100 gam mẫu
GHI CHÚ: Nếu mẫu thử có độ ẩm cao phải sấy trước khi nghiền (8.2) thì công thức tính phải sửa cho phù hợp với mẫu ban đầu.
Kết quả của phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần xác định song song trên cùng một mẫu thử khi sự sai khác của chúng không vượt quá 2% giá trị trung bình. Báo cáo kết quả chính xác đến số thứ nhất sau dấu phẩy.
11.2. Độ axit chuẩn độ được tính theo chất khô (X2) tính bằng số ml dung dịch natrihyđroxit 0,1 mol/l để trung hòa 100 gam mẫu được tính theo công thức:
Trong đó:
X1: độ axit chuẩn độ để trung hòa 100 gam mẫu ở dạng phân tích (theo 10.1)
W: độ ẩm của mẫu thử, tính bằng % khối lượng
GHI CHÚ : Độ ẩm của mẫu thử được xác định ở mục 9
Báo cáo thử nghiệm phải ghi những nội dung sau đây:
- Tất cả các thông tin cần thiết khác để xác định toàn diện về mẫu thử
- Phương pháp lấy mẫu, nếu biết
- Phương pháp xử lý mẫu đối với những mẫu đặc biệt, nếu có
- Kết quả thu được
- Báo cáo cũng phải đề cập đến mọi chi tiết về thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.