TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 207:1999
XÁC ĐỊNH NHANH HÀM LƯỢNG ANHYĐRIC SUNFURƠ (SO2) TỔNG SỐ
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT*
PHƯƠNG PHÁP THỬ
Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định nhanh hàm lượng SO2 tổng số trong một số nguyên liệu, bán chế phẩm và sản phẩm Rau quả chế biến.
1. Nội dung phương pháp:
Dùng máy cất giống máy cất đạm Kjeldahl (như chỉ dẫn trong hình vẽ) để cất SO2 ra khỏi mẫu thử và được hấp thụ trong dung dịch I - ốt 0,1N. Sau đó đánh giá bằng cách chuẩn độ với dung dịch Thiosulfat Natri 0,1 N (Na2S2O3).
2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.
3. Dụng cụ hoá chất.
+ Cân phân tích chính xác đến 0,0001g
+ Bộ máy cất giống như cất đạm Kjeldahl (như trong hình vẽ)
+ Bình tam giác nút nhám 250ml
+ Ống đóng 10ml, 50ml, 100ml.
+ Buret 25ml
+ Axit Clohydric 20% (một phần HCl loại P + 4 phần H2O cất 2 lần)
+ ThioSulfat Natri 0,1N (N2S2O3 ống chuẩn)
+ Dung dịch I - ốt 0,1N
+ Dung dịch hồ tinh bột 0,5%
4. Tiến hành thử
Lấy khoảng 700ml nước cất cho vào bình cầu đáy tròn (1) và đun đến sôi. Cân (chính xác đến 0,01g) 25g hoặc 50g mẫu vào bình Kjeldahl (a) có chứa 200 mlHCl 20%. Lắp nối máy cất thành một hệ thống kín như trong hình vẽ. Bật bếp gas hoặc bếp điện sao cho nước trong bình cầu (1) sôi nhanh. Phần SO2 có trong mẫu sản phẩm sẽ được hơi nước lôi cuốn và ngưng tụ lại khi đi qua ống sinh hàn bóng (3). Hứng phần ngưng tụ vào bình (4) chứa dung dịch I - ốt 0,1N (đong chính xác lượng I - ốt 0,1 N trước khi hưng phấn ngưng tụ). Thời gian cất khoảng 5 đến 10 phút tính từ lúc dung dịch chứa trong bình Kjeldahl (2) bắt đầu sôi. Đem phần ngưng tụ hứng được chuẩn lượng I - ốt dư bằng ThioSulfat Natri 0,1N.
Tiến hành làm mẫu trắng theo trình tự như mẫu thử nhưng không có sản phẩm.
5. Tính toán kết quả.
Hàm lượng SO2 tổng số (X) tính bằng mg/100g theo công thức sau:
- V1: Là thể tích dung dịch (ml) Thiosulfat Natri 0,1N dùng để chuẩn lượng I - ốt dư trong mẫu thử.
- V2: Là thể tích dung dịch (ml) Thiosulfat Natri 0,1N dùng để chuẩn lượng I - ốt dư trong mẫu trắng.
- m: Là khối lượng mẫu thử tính bằng g.
- 3,2 là số mg SO2 tương ứng với 1ml I - ốt 0,1N đồng thời tương ứng với 1ml Thiosulfat Natri 0,1N
Kết quả là trung bình cộng của 2 lần xác định song song tính chính xác đến 0,001% chênh lệch giữa 2 lần xác định song song không vượt quá + 5% so với giá trị trung bình.
PHỤ LỤC I
1. Cấu tạo máy cất dùng để xác định nhanh hàm lượng SO2 tổng số bao gồm:
+ Bình cầu đáy tròn dung tích 1 lít (1)
+ Bình kjedahl 500ml (2)
+ Ống sinh hàn bóng (3)
+ Bình tam giác nút nhám 250ml để hứng phần ngưng tụ (4)
+ Các ống nối thủy tinh (5)
+ Giá đỡ (6)
2. Sơ đồ máy cất dùng xác định nhanh hàm lượng SO2 tổng số như sau: