THUỐC THỬ-KALI CLORUA
Reagents-Pitassium Chloride
Kali clorua là những tinh thể mầu trắng, tan trong nước.
Công thức hoá học : KCl
Khối lượngnguyên tử ( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1967)-74,56
1.1.Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải phù hợp với TCVN 2117-77.
1.2. Tất cả các phép thử phải tiến hành song song trên hai mẫu cân
1.3. Ccá ống so màu phải có kích thước như nhau, bằng thuỷ tinh không màu và có cùng tính chất quang học.
1.4. Các thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này phải là loại TK.HH hoặc TK PT
1.5. Chất lượng của thuốc thử kali clorua được đánh giá trên cơ sở phân tích các mẫu trung bình lấy đưọc ở từng lô hàng.
1.6. Lô hàng là lượng sản phẩm có cùng chỉ tiêu chất lượng được đóng gói trong cùng một loại bao gói và giao nhận trong cùng một đợt.
1.7. Tuỳ thuộc vào cách bao gói sản phẩm, có thể tiến hành lấy mẫu theo bảng 1.
Bảng 1
|
Số đơn vị bao gói trong lô hàng |
Số đơn vị bao gói lấy để phân tích |
|
Từ 1 đến 10 Từ 11 đến 50 Từ 51 đến 100 Từ 101 đến 500 Từ 501 đến 700 Từ 701 đến 1000 Lớn hơn 1000 |
1 2 4 5 6 7 10 |
1.8. Trên mỗi đơn vị bao gói lấy để phân tích tiến hành lấy mẫu ở những vị trí khác nhau ( từ 3 vị trí trở lên ) sao cho khối lượng của mẫu trung bình không được nhỏ hơn 300 g.
Thuốc thử kali clorua phải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật ghi trong bẳng 2.
Bảng 2.
|
Tên chỉ tiêu |
Mức ( % ) |
|
|
Tinh khiết phân tích (TK . PT ) |
Tinh khiết (TK ) |
|
|
1. Hàm lượng kali clorua trong mẫu dã sấy khô không được nhỏ hơn 2. Lượng hao phí sau khi sấy khô, không được lớn hơn 3. Hàm lượng cặn không tan trong nước, không được lớn hơn 4. Hàm lượng clorat và nitrat( tính ra ClO3), không được lớn hơn 5. Hàm lượng sunfat ( SO4), không được lớn hơn 6. Hàm lượng photphat, (PO4), không được 7. Hàm lượng canxi ( Ca), không được lớn hơn 8. Hàm lượng magiê ( Mg), không lớn hơn 9. Hàm lượng kim loại nặng ( tính ra Pb ), không được lớn hơn 10. Hàm lượng sắt ( Fe), không được lớn hơn |
99,0 1,0 0,005 0,003 0,005 0,002 0,005 0,003 0,0005 0,0003 |
98,5 1,5 0,02 0,006 0,010 0,005 0,010 0,005 0,001 0,0005 |
3.1. Xác định hàm lượng kali clorua
3.1.1 Thuốc thử và dung dịch
Amoni thioxioanat, dung dịch 0,1 N;
Sắt ( III ) amoni sunfat, dung dịch bão hoà;
Axit nitric đậmđặc, theo TCVN 2297-78;
Nitro benzen;
Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N.
3.1.2 Tiến hành thử
Cân khoảng 0,3 g mẫu ( m ) của cặp đã sấy khô ( mục 3.2. ) chính xác đến 0,0002 g cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, hoà tan bằng 50 ml nước, thêm 10 ml axit nitric, 1 ml nitrobenzen, vừa lắc vừa cho vào 50 ml dung dịch bạc nitrat dư bằng dung dịch amoni thioxianat với chỉ thị sắt ( III ) amoni sunfat.
Hàm lượng kali clorua ( X ) tính bằng phần trăm theo công thức:
trong đó:
V1 – thể tích dung dịch bạc nitrat có nồng độ chính xác 0,1 N, đã cho vào dung dịch ( ml );
V2- thể tích dung dịch amoni thioxianat ( ml ) có nồng độ chính xác 0,1 N , đã tiêu tốn để chuẩn lượng bạc nitrat dư;
0,007456- lượng kali clorua ( g ) tương ứng với 1 ml dung dịch bạc nitrat có nồng độ chính xác 0,1 N;
m- lượng cân chính xác mẫu đã xấy khô
3.2. Xác định lượng hao phí sau khi sấy khô
Cân khoảng 1 g mẫu trong chén platin hoặc chén sứ, chính xác đến 0,0002 g và sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 – 1000C đến khối lượng không đổi ( m). Lượng hao phí sau khi sấy khô ( X1) tính bằng phần trăm theo công thức:
trong đó:
m1-khối lượng mẫu được cân chính xác ( g);
m- khối lượng còn lại sau khi sấy ( g).
Khối lượng này được giữ lại để xác định hàm lượng kali clorua ở mục 3.1.
3.3. Xác định hàm lượng cặn không tan trong nước.
Cân 25 g mẫu chính xác đến 0,01 g cho vào cốc có dung tích 250 ml và hoà tan bằng 100 ml nước. Đun dung dịch trên bếp cách thuỷ khoảng một giờ và lọc qua loại TPC-4 hoặc 64 đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g. Rửa cặn trên phễu lọc bằng nước nóng đến hết clo ( thử bằng dung dịch bạc nitrat 0,1 N) và sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 4 1100 C đến khối lượng không đổi.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng cặn khô không lớn hơn:
1,2 mg đối với loại TKPT;
5 mg đối với loại TK.
3.4. Xác định hàm lượng clorat và nitrat
3.4.1. Thuốc thử và dung dịch
Indigo, dung dịch 1 : 5000 hay
Indigocarmin, chuẩn bị theo TCVN 1055-71;
Axit sunfuric, dung dịch 96 %;
Natri clorua, dung dịch 0,25 %;
Dung dịch chứa clorat, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ ml.
3.4.2. Tiến hành thử
Cân 1 g mẫu loại TKPT hoặc 0,5 g mẫu loại TK, chính xác đến 0,01 g vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 15 ml nước, thêm 2 ml dung dịch natri clorua, 1 ml dung dịch indigo hoặc indigocarmin, 10 ml dung dịch axit sunfuric và lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu của dung dịch thử đậm hơn màu của dung dịch so sánh.
Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:
0,03 mg ClO3 đối với loại TKPT;
0,03 mg ClO3 đối với loại TK,
và 2 ml dung dịch natri clorua, 1 m dung dịch indigo hoặc indigocarmin, 10 ml axit sunfuric.
3.5. Xác định hàm lượng sunfat
3.5.1. Thuốc thử và dung dịch
Bari clorua, cách chuẩn bị như sau:
Hoà tan 20 g bari clorua bằng 90 ml nước, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc không tàn, thêm 2,5 ml dung dịch axit clohydric ( d=1,17 – 1,19 ) và đun dung dịch đến sôi. Cho vào dung dịch nóng, vừa cho vừa khuấy 0,25 g tinh bột đã trộn cẩn thận với 7,5 ml nước. Dùng dung dịch sau khi đã nguội.
Dung dịch chứa sunfat, chuẩn bị theo TCVN 1056-71 pha loãng đến 0,01 mg/ml;
Axit clohydric theo TCVN 22978-78, d = 1,17 –1,19
3.5.2. Tiến hành thử
Cân 1 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 20 ml nước cất, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc giấy lọc không tàn đã được rửa trước bằng nước nóng. Sau đó thêm 1 ml axit clohydric và 3 ml dung dịch bari clorua, lắc đều.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 30 phút dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:
0,05 mg SO4 đối với loại TKPT;
0,1 mg SO4 đối với loại TK,
và 1 ml axit clohydric, 3 ml dung dịch bari clorua,
3.6. Xác định hàm lượng photphat
3.6.1. Thuốc thử và dung dịch
Thuốc thử photphat, chuẩn bị theo TCVN 1055-761;
Dung dịch chứa photphat, chuẩn bị theo TCVN 1056-71 pha loãng đến 0,1 mg/ml.
3.6.2. Tiến hành thử
Cân 2 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 15 ml nước, cho thêm 10 ml dung dịch thước thử photphat, lắc đều.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:
0,01 mg PO4 đối với loại TKPT;
0,10 mg PO4 đối với loại TK, và 10 ml dung dịch thuốc thử photphat.
3.7. Xác định hàm lượng canxi
3.7.1. Thuốc thử và dung dịch
Natri hydroxit, dung dịch 1 N;
Murexit, dung dịch 0,05 %, dùng được trong hai ngày;
Dung dịch chứa canxi, chuẩn bị theo TCVN 1056-71 pha loãng đến 0,01 mg/ml
3.7.2. Tiến hành thử
Cân 0,2 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 5 ml nước, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxit và 1 ml dung dịch murexit, lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau một đến hai phút màu hồng tím của dung dịch thử không đậm hơn màu hồng tím của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:
0,01 mg Ca đối với loại TKPT;
0,02 mg Ca đối với loại TK;
và 1 ml dung dịch natri hydroxit, 1ml dung dịch murexit
3.8. Xác định hàm lượng magiê
3.8.1. Thuốc thử và dung dịch
Natri hydroxit, dung dịch 30 %;
Titan vàng, dung dịch 0,05 %, mới chuẩn bị;
Dung dịch chứa magie, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml
3.8.2. Tiến hành thử
Cân 1 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 15 ml nước, thêm 2 ml dung dịch natri hydroxit, 0,2 ml dung dịch titan vàng, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười lăm phút, màu hồng vàng của dung dịch thử không đậm hơn màu hồng vàng của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:
0,03 mg Mg đối với loại TKPT
0,05 mg Mg đối với loại TK
và 2ml dung dịch natri hydroxit, 0,2 ml dung dịch titan vàng.
3.9. Xác định hàm lượng kim loại nặng
3.9.1. Thuốc thử và dung dịch
Kali-natri-tatrat, dung dịch 20 %;
Natri hydroxit, dung dịch 10 %;
Thioaxetamit, dung dịch 2%, dùng được trong ba ngày;
Dung dịch chứa chì chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml.
3.9.2. Tiến hành thử
Cân 2 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào ống so màu, hoà tan bằng 20 ml nước, thêm 0,5 ml dung dịch kali-natri tatrat, 1ml dung dịch natri hydroxit, 1,5 ml dung dịch thioaxetamit, lắc đều.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:
0,01 mg Pb đối với loại TKPT;
0,02 mg Pb đối với loại TK,
và 0,5 ml dung dịch kali-natri-tatrat, 1ml dung dịch natri hydroxit, 1,5 ml dung dịch thioaxetamit.
3.10 Xác định hàm lượng sắt
3.10.1. Thuốc thử và dung dịch
Axit clohydric, dung dịch 25 %;
Axit sunfosalisilic, dung dịch 10 %
Dung dịch chứa sắt, chuẩn bị theo TCVN 1056-72, pha loãng đến 0,01 mg/ml.
3.10.2. Tiến hành thử
Cân 5 g mẫu chính xác đến 0,01g, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng nước, thêm 1 ml dung dịch axit clohydric, 2 ml dung dịch axit sufosalíilic và 5 ml dung dịch amoniac, lắc đều.
Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:
0,015 mgFe đối với thuốc thử TKPT;
0,025 mg Fe đối với thuốc thử TK,
và 1 ml dung dịch axit clohydric, 2 ml dung dịch axit sunfosalisilic, 5 ml dung dịch amoniac.
4. BAO GÓI, BẢO QUẢN, NHÃN HIỆU
4.1. Bao gói và bảo quản
4.1.1 Kali clorua được đóng gói vào những chai thuỷ tinh chai nhựa nút nhựa hoặc nút mài miệng rộng có khối lượng không bì là 0,5-1 kg, những bao gói này phải đóng vào hòm gỗ hoặc hộp các tông và gắn nhãn hiệu phù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này.
4.1.2. Kali clorua có thể đóng gói vào những túi chất dẻo hai lớp, khối lượng theo yêu cầu khách hàng, những bao gói này phải đóng vào hòm gỗ hoặc hộp cactông bên ngoài gắn nhãn phù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này.
4.1.3. Những bao gói này phải khô, sạch, không gây ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm và để ở nơi khô, mát.
4.2. Nhãn hiệu
Trên mỗi bao gói đựng kali clorua phải gắn nhãn ghi rõ:
Tên Bộ, Tổng cục;
Tên xí nghiệp sản xuất;
Tên thuốc thử và công thức hoá học;
Mức độ tinh khiết và các chỉ tiêu chất lượng;
Ký hiệu và số tiêu chuẩn ( TCVN 2869-79)
Khối lượng không bì.