TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2321:1978
THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG TẠP CHẤT CACBONAT
Reagents-Method for the determination of carbonates
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tạp chất cacbonat trong thuốc thử.
Phương pháp dựa trên việc trên việc chưng cất sơ bộ cacbon dioxit ra khỏi dung dịch thuốc thử và cho cacbon dioxit tác dụng với bari hidroxit. Nội dung phương pháp là việc làm đục dịch cất do dung dịch thử gây ra so với việc làm đục dịch cất do dung dịch chuẩn có chứa một lượng cacbonat xác định ( CO2) gây ra.
Phương pháp xác định cacbonat khi hàm lượng trong lượng cân của thuốc thử trong khoảng 0,02-0,10 mg.
1.NHỮNG CHỈ DẪN CHUNG
1.1Lượng cân của thuốc thử đem thử, cách tiến hành xử lý sơ bộ, cũng như lượng CO2 tính bằng mg cần có trong dung dịch chuẩn
1.2đều được chỉ ra trong các tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử.
1.3 Cân lượng cân của thuốc thử với độ chính xác đến 0,010 g.
1.4 Phải tuân thủ nghiêm ngặt thứ tự thêm thuốc thử vào dung dịch thử và dung dịch chuẩn và lắc đều các dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử.
1.4 So sánh cường độ đục của dung dịch thử và dung dịch chuẩn.
1.5 Nếu trong yêu cầu kỹ thuật áp dụng cho thuốc thử không quy định mức hàm lượng CO2, thì việc tiến hành xác định định tnhs cacbonat sẽ theo bọt khí CO2 tách ra.
2.DỤNG CỤ, THUỐC THỬ VÀ DUNG DỊCH
Dụng cụ để chưng cất( gồm bình cầu dung tích 250 ml có phễu nhỏ giọt, ống làm lạnh, ống giữ bọt).
Chuẩn bị dung dịch bari hydroxit bão hoà ( 3,5 %) như sau:
Cho 3,5 g bari hydroxit Ba (OH) .8 H2O vào bình thuỷ tinh cóbộ phận xả phía dưới và van ở vị trí đóng. Dùng nút đậy bình lại, lắp vào ống đựng vôi xút. Hoà tan lượng chứa khí lắc mạnh vào 96,5 ml nước cát nguội vừa mới được chuẩn bị , để yên một ngày đêm .Sau khi để yên, gạn phần dung dịch trong vào bình cầu có một lượng nhỏ benzen hay pentan để tạo lớp bảo vệ không cho CO2 xâm nhập vào.
Nếu khi giữ, dung dịch có kết tủa tách ra thì phảI lọc dung dịch trước mỗi lần đem sử dụng
Benzen hay pentan
Nước cất không chứa cacbon dioxit chuẩn bị theo TCVN 1055-71 . “Thuốc thử. Phương pháp chuẩn bị dung dịch và thuốc thử phụ cùng các dung dịch dùng trong so màu và đục khuyếch tán”. Dùng nước không chứa cacbon dioxit để pha loãng và điều chế dung dịch có 0,01 mg CO2 trong 1 ml.
Axit sunfuric đậm đặc
3. TIẾN HÀNH THỬ
Cho vào bình cầu của dụng cụ 100 ml nước và 2 ml axit sunfuric, thêm vào dung dịch vài thỏi thuỷ tinh. Dùng cốc dung tích 100 ml có 50 ml nước ( lúc đó phần cuối ống nhánh của dụng cụ phảI được nhúng vào nước) làm dụng cụ thu hồi. Đun sôi lượng chứa 10 phút để đuổi CO2 khỏi hệthống. Sau đó, tiếp tục đun sôI, lấy dụng cụ thu hồi ra, dùng một lượng nhỏ nước để nửa phần cuối ống nhánh và nhanh chóng lắp vào một dụng cụ thu hồi mới. Dụng cụ này là một bình định mứ hình trụ dung tích 100 ml, có nút màI có sãn 20 ml nước, 5 ml petan hay bezen( làm lớp bảo vệ); phảI theo dõi để cho phần cuối ống nhánh luôn thấp hơn mức dung dịch.
Rót 50 ml dung dịch thử có phản ứng trung hoà vào bình cssù của dụng cụ qua phễu nhỏ giọt ( tránh làm bắn chất lỏng khi đun sôi liên tục ), sau đó rót thêm 50 ml nước nữa. PhảI theo dõi để trong phễu luôn có một lớp petan hay benzen để bảo vệ.
Chuẩn bị dung dịch chuẩn dồng thời với việc chưng cất dung dịch có một lượng cacbonat xác định như đã nêu trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử trên dụng cụ tương tự và trong cùng đIều kiện trên.
Thêm vào dịch cất thu được mỗi bình 5 ml dung dịch bari hidroxit ( khi đó phảI để cho phần cuối pipet nhúng ngập đến phía dưới lớp bảo vệ).
Độ đục quan sát được trong dung dịch cất của dung dịch thử phải không được đậm hơn độ đục do dung dịch chuẩn gây ra.
Chú thích . Trong trường hợp xác định tạp chất cacbonat trong hoá chất không tan được trong nước, phảI dùng 50 ml nước để rửa lượng cân của chất pha chế vào bình cầu.