TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2319:1978
THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT SUNFAT( TRONG DUNG DỊCH KHÔNG MÀU )
Reagents-Methods for the determination of sulfates
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tạp chất sunfat trong các dung dịch thuốc thử không màu.
Phương pháp dựa trên việc tạo độ đục của bari sunfat dưới tác dụng của ion bari với ion sunfat.
Đem so sánh cường độ đục của dung dịch thử với độ đục của dung dịch tiêu chuẩn có một lượng sunfat xác định.
Phương pháp dùng để xác định hàm lượng sunfat trong lượng cân thuốc thử trong khoảng 0,05-0,3 mg SO4 với điều kiện đã chỉ ra trong điều kiện chỉ ra trong điều 3.1, trong khoảng 0,010-0,1 mg SO4 với điều kiện chỉ ra trong điều 3.2 và 0,05-0,5 mg trong điều kiện chỉ ra trong đIều 3.3
1. CHỈ DẪN CHUNG
1.1 Lượng cân thuốc thử, cách tiến hành xử lý sơ bộ, cũng như lượng SO4 tính bằng mg cần có trong dung dịch chuẩn đều được chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử.
1.2 Cân lượng cân thuốc thử với độ chính xác đến 0,01 g
1.3 Phải tuân thủ nghiêm ngặt thứ tự thêm thuốc thử vào dung dịch thử và dung dịch chuẩn và trộn đều các dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử
1.4 So sánh cường độ đục của dung dịch thử và dung dịch chuẩn.
1.5 Khi cần phải tiến hành thí nghiệm kiểm tra hàm lượng sunfat trong lượng thuốc thử đem dùng để trung hoà hay phân huỷ lượng cần chất pha chế, và đưa vào kết quả phép xác định hệ số hiệu chỉnh tương ứng.
1.6 Để lọc các dung dịch, phải dùng giấy lọc đã rửa sạch ion sunfat bằng nước nóng .
1.7 Dùng dung dịch amoni hydroxit hoặc axit clohydric để trung hoà dung dịch theo giấy quỳ.
1.8 Trường hợp cần đun nóng phải dùng nguồn điện
2. DUNG DỊCH VÀ THUỐC THỬ
Dung dịch bari clorua trong rượu chuẩn bị như sau : hoà tan 5,0 g bari clorua vào hỗn hợp gồm 66,5 ml nước và 28,5 ml rượu etylic.
Bari clorua, dung dịch nước chuẩn bị như sau: hoà tan 20 g bari clorua vào 80 ml nước. Trong trường hợp cần thiết, sau 24 giờ lọc dung dịch bari clorua trong nước qua giấy lọc không tàn rửa sạch.
Nước cất
Giêlatin, dung dịch 0,2 %
Axit clohidric dung dịch 1 N, 10% và 25 %,Tinh bột tan, dung dịch 1 % mới chuẩn bị và lọc qua giấy lọc dày không tàn.
Dung dịch chứa ion SO4 chuẩn bị theo TCVN 1056-71 “ Thuốc thử.Phương pháp chuẩn bị dung dịch và thuốc thử phụ cùng các dung dịch dùng trong so màu và đục khuyếch tán”.Dùng nước pha loãng để thu được dung dịch có 0,01 mg SO4 trong 1 ml.
3.TIẾN HÀNH THỬ
3.1 Trong phép xác định có sử dụng dung dịch bari clorua trong rượu và dung dịch gielatin là chất làm bền.
Cho lượng cân thuốc thử vào bình nón dung tích 100 ml, hoà tan vào 39 ml nước và thêm 1 ml dung dịch gielatin
Dùng 1 ml dung dịch axit clohidric 1 N để axit hoá 0,1 ml dung dịch chứa ion sunfat trong dụng cụ, thêm 3 ml dung dịch bari clorua 5% trong rượu và lắc mạnh trong 1 phút. Sau đó, cho lượng chứa trong ống nghiệm vào dung dịch thử đựng trong bình nón. Sau đó, dùng một lượng nhỏ nước để tráng ống nghiệm và thêm nước vào cho đủ 50 ml.
Đồng thời chuẩn bị dung dịch chuẩn có trong cùng thể tích lượng sunfat đã cho trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử và thêm cùng lượng các thuốc thử.
Sau một giờ đem so sánh cường độ đục của dung dịch thử và dung dịch chuẩn.
3.2 Phép xác định có áp dụng dung dịch bari clorua trong nước và dùng dung dịch hồ tinh bột làm chất làm bền
Cho 25 ml dung dịch thử đã được trung hoà( hoặc lượng cân thuốc thử đã được hoà tan vào 25 ml nước) vào cốc so màu( đường kính 30-35 mm, cao 90-100 mm), thêm 1 ml dung dịch axit clohidric 10 %, 3 ml dung dịch hồ tinh bột và 3 ml dung dịch bari clorua 20 %.
Đồng thời chuẩn bị dung dịch chuẩn có cùng một thể tích với lượng sunfat như đã chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử và cho cùng lượng các thuốc thử.
Sau 30 phút đem so sánh cường độ đục của dung dịch thử và dung dịch chuẩn trên nền màu sẫm.
Chú thích:
1.Dung dịch bari clorua phải thêm vào với tốc độ đồng đều. Dung dịch này đựng trong buret có chia độ 3 ml một và cho dung dịch bari clorua vào đến vạch chia.
2. Dung dịch thử và dung dịch chuẩn trước khi thêm dung dịch bari clorua phảI có nhiệt độ 20-25 0C .Trong trường hợp cần thiết, thì phải đun nóng trên bình cách thuỷ có nhiệt độ 30-35 0C trong 15 phút.
3.3 Phép xác định có sử dụng dung dịch bari clorrua trong nước nhưng không sử dụng chất làm bền
Cho 46 ml dung dịch thử đã được trung hoà ( hoặc lượng cân thuốc thử đã hoà tan vào 46 ml nước) vaò bình nón dung tích 100 ml, thêm vào 1 ml dung dịch axit clohidric 25 % 3 ml dung dịch bari clorua và lắc đều 30 giây.
Đồng thời cũng chuẩn bị dung dịch chuẩn có chứa trong cùng một thể tích lượng sunfat cho trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng loại thuốc thử và thêm cùng lượng các thuốc thử.
Sau 15 phút, đem so sánh độ đục của dung dịch thử và dung dịch chuẩn trên nền tối.