TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2318:1978
THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT NITRAT (TRONG DUNG DỊCH KHÔNG MÀU )
Reagents: Methods for the determination of nitrat
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tạp chất nitrat trong các dung dịch thuốc thử vô và hữu cơ không màu.
Phương pháp dựa trên khả năng của dung dịch indigocácmin bị ion nitrat làm mất màu.
Đem so sánh màu của dung dịch thử với màu của dng dịch chuẩn có một lượng ion nitrat xác định.
Phương pháp dùng để xác định ion nitrat khi hàm lượng nitrat trong lượng cân của thuốc thử đem phân tích trong khoảng 0,015-0,030 mg.
1. NHỮNG CHỈ DẪN CHUNG
1.1Lượng cân của thuốc thử đem thử, xử lý sơ bộ lượng cân, cũng như lượng NO3 tính bằng mg có trong dung dịch chuẩn phải được chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử riêng.
1.2 Cân lượng cân của thuốc thử đem thử với độ chính xác đến 0,01 g.
1.3 Phải tuân thủ nghiêm ngặt thứ tự thêm thuốc thử vào dung dịch thử và dung dịch chuẩn, cẩn thận lắc đều dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử vào.
1.4 Tiến hành so sánh màu của dung dịch thử và dung dịch chuẩn.
2. THUỐC THỬ VÀ DUNG DỊCH
Nước cất
Indigocacmin, chuẩn bị dung dịch này như sau: hoà tan 0,2 g indigocacmin ( tính chuyển ra 100 % ) vào 500 ml dung dịch axit sunfuric 16 % trong bình định ức dung tích 1000 ml, thêm 20 ml axit clohidric đậm đặc và thêm axit sunfuric 16 % đến vạch mức. Dung dịch indigocacmin không bền. Muốn biết dung dịch còn tốt hay không, thì sau 14 ngày phải kiểm tra lại.
Natri clorua, dung dịch 5%.
Dung dịch có nitrat ( NO3 ) chuẩn bị theo TCVN 1056-71.
“ Thuốc thử. Phương pháp chuẩn bị dung dịch và thuốc thử phụ cùng các dung dịch dùng trong trắc quang và đo độ đục”. ĐIều chế dung dịch có 0,01 mg NO3- trong 1 ml bằng cách pha loãng dung dịch tương ứng.
Axit sunfuric đậm đặc dung dịch 16 %
Axit clohydric đậm đặc
3.KIỂM TRA XEM DUNG DỊCH INDIGOCACMIN VÀ AXIT SUNFURIC CÒN TỐT HAY KHÔNG
3.1 Thêm vào bình nón dung tích 100 ml có sẵn 8,5 ml nước, 1,0 ml dung dịch natri clorua, 1,5 ml dung dịch chứa NO3- và 1 ml dung dịch indigocamin.Sau đó, thêm 12 ml axit sunfuric đậm đặc, lắc đều, để yên 5 phút. Dung dịch cần có màu xanh sáng. Nếu dung dịch không màu chứng tỏ axit sunfuric không còn tốt.
Để loại tạp chất trong axit phải đun sôi vài giờ.
3.2 Thêm vào bìh nón dung tích 100 ml có sẵn 6,5 ml nước thêm 1 ml natri clorua, 3,5 ml dung dịch chứa NO3- Và 1 ml dung dịch indigocacmin. Sau đó, thêm 12 ml axit sunfuric đậm đặc, lắc đều, và để yên 5 phút. Dung dịch phảI không màu. Nếu dung dịch nhuốm màu xanh chứng tỏ dung dịch indigocacmin không còn tốt nữa.
4. TIẾN HÀNH THỬ
4.1 Cho lượng cân của thuốc thử cần phân tích vào bình nón dung tích 100 ml và hoà tan vào 10 ml nước. Thêm 1 ml dungdịch clorua natri. Sau đó, thêm 1ml dung dịch indigocacmin 12 ml axit sunfuric đậm đặc và để yên 5 phút.
Chuẩn bị một dung dịch chuẩn có cùng thể tích và lượng nitrat như đã nêu trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử riêng biệt, đồng thời cho cùng lượng thuốc thử như trên.
Khi đem so sánh dung dịch thử và dung dịch chuẩn, màu xanh của dung dịch thử không được yếu hơn màu của dung dịch chuẩn.