TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2315:1978
THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT ANION. NHỮNG CHỈ DẪN CHUNG
Reagént-Method for the determination of anion impurities
Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc thử vô cơ và hữu cơ, quy định những yêu cầu chung cho các phương pháp phân tích tạp chất anion.
1.Độ lớn của lượng cân thuốc thử đem phân tích lấy phụ thuộc vào tạp chất anion.Lượng cân cần được quy định trong tàI liệu kỹ thuật áp dụng cho từng thuốc thử.
2. Cân lượng cân thuốc thử đem phân tích cũng như lượng cân thuốc thử để chuẩn bị các dung dịch cần thiết khác với độ chính xác không lớn hơn 0,01 g.
3. Để chuẩn bị các dung dịch thuốc thử dùng trong phân tích, phảI dùng thuốc thử loại tinh khiết hoá học hoặc tinh khiết phân tích, nếu không có chỉ dẫn nào khác.
4. Các dung dịch có một lượng anion xác định chuẩn bị theo TCVN 1056-72. Trước khi đem sử dụng, chuẩn bị các dung dịch có nồng độ cần thiết bằng cách pha loãng dung dịch có nồng độ lớn hơn.
5. Lúc xác định bằng phương pháp so màu phảI dùng bình định mức.
6.Khi xác định bằng phương pháp đục khuyếch tán bằng mắ, phải dùng cốc thuỷ tinh đường kính 30-35 mm, cao 90-100 mm. Khi xác định so màu bằng mắt, dùng bình nón dung tích 50-100 ml hoặc dùng bình trụ có nút mài.
7. Khi xác định so màu bằng mắt, đem so màu dung dịch cần phân tích và dung dịch đem so sánh trong ánh sáng thường, trên nền thuỷ tinh sữa, còn khi xác định theo phương pháp đục khuyếch tán bằng mắt, đem so sánh độ đục của các dung dịch trên nền đen
8.Tiến hành xác định so màu trên máy so màu đơn sắc và trên máy so màu quang đIện thông thường.
9. Khi xác định so màu cần xây dựng đồ thị dựa trên các dung dịch so sánh và đặt trên trục hoành lượng cân anion tính bằng mg, đặt trên trục tung giá trị mật độ quang tương ứng. Đo giá trị mật độ quang của các dung dịch đem so sánh với dung dịch kiểm tra có tất cả các thuốc thử và thêm vào cùng một thứ tự như đã cho vào dung dịch so sánh nhưng không có anion tưIưng ứng.
Để xác định một điểm trên đồ thị cần lấy giá trị trung bình cộng của mật độ quang của 3 phép xác định.
Đồ thị cần có dạng đường thẳng đi qua gốc toạ độ.
Ba tháng phải kiểm tra đồ thị lại một lần, cũng như trường hợp thay đổi thuốc thử hoặc máy so màu.
10. Hàm lượng tạp chất anion được xác định song song ít nhất là trong hai lượng cân.Gía trị trung bình cộng của hai phép xác định được xem là kết quả cuối cùng. Chênh lệch cực đại giữa các kết quả của hai phép xác định không được vượt chênh lệch cho phép đối với khoảng tương ứng của hàm lượng tạp chất anion.
11. Khi xác định theo phương pháp so màu, hàm lượng anion (X) tính bằng phần trăm theo công thức:
trong đó:
m- hàm lượng anion tìm được theo đồ thị,tính bằng mg;
m1- lượng cân của thuốc thử đem phân tích , tình bằng g.
12. Khi có vẩn đục trong dung dịch đem phân tích, vẫn tiến hành đem so màu, nhưng phải hiệu chỉnh giá trị mật độ quang của dung dịch thuốc thử đem phân tích.
13. Nếu khi hoà tan hoặc phân huỷ lượng cân thuốc thử đem phân tích, phải dùng thuốc thử có tạp chất anion, thì phải đưa vào hiệu số hiệu chỉnh qua thí nghiệm kiểm tra đã thiết lập được
14. Khi bảo quản các dung dịch thuốc thử ( nếu không có chỉ dẫn và thời gian bảo quản) xảy ra hiện tượng đục, tạo xơ bông hoặc kết tủa đều phải thay bằng dung dịch mới chuẩn bị.
15. Khi xác định tạp chất anion phải dùng pipet để thêm tất cả các dung dịch vào dung dịch đem phân tích và dung dịch đem so sánh cùng một thứ tự và lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử.
16. tiến hành xác định tạp chất anion ở nơI không có axit và muối dễ bay hơI chứa anion đang được phân tích.