THUỐC
THỬ-PHƯƠNG PHÁP SO MÀU NGỌN LỬA XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT NATRI, KALI, CANXI VÀ STRONTI
Reagents-flame emission electrophotometric method.Determination of
potassium, sodium calcium and strontium
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu ngọn lửa để xác định tạp chất natri, kali, canxi và stronti trong thuốc thử.
Phương pháp so màu ngọn lửa chỉ ra rằng dung dịch đem thử dưới tác dụng của luồng không khí nén hoặc luồng oxy được phun ra và rơi vào ngọn lửa axetylen, hidro, butan hoặc propan. Khi cháy, trong ngọn lửa đèn khí sẽ phát ra tia sáng đặc trưng cho nguyên tố cần xác định. Qua kính lọc sáng hoặc kính đơn sắc sẽ tách ra được tia sáng đặc trưng đó và hướng vào máy thu ( tée bào quang điện hoặc bộ phận khuyếch đại ánh sáng). Dòng quang điện phát sinh ra tỷ lệ với cường độ tia sáng, tức là tỷ lệ với hàm lượng n nguyên tố cần xác định trong chất đem thử. Dùng điện kế hay máy điện thế tự ghi loại nhạy để đo dòng quang điện. Dựa vào chỉ số trên máy và đồ thị chuẩn xây dựng được qua các dung dịch chuẩn để tìm ra hàm lượng tạp chất cần xác định.
Dùng máy trắc quang ngọn lửa có những đặc tính như trên để đo dòng quang điện.Khi sử dụng máy, phải tuân thủ những điều ghi trong tài liệu hướng dẫn. Điều kiện đo quy định phụ thuộc vào máy đem sử dụng.
Ổn định các điều kiện đo là điều chủ yếu để thu được kết quả lặp lại trong các phép phân tích.
2. THUỐC THỬ, DUNG DỊCH VÀ CÁC CHẤT PHỤ
Không khí nén hoặc oxi
Axetylen đã được làm sạch dùng cho việc so màu ngọn lửa hoặc hidro để dùng cho trường hợp cần nhiệt độ thấp hơn butan hay propan ( các khí tinh khiết không đạt yêu cầu, phải cho chạy qua axit sunfuric 96 %).
Natri clorua
Kali nitrat
Canxi cacbonat
Stronti nitrat
Các dung dịch chính chuẩn bị như sau:
Hoà tan lượng cân của chất tương ứng ( xem bảng 1) vào nước đựng trong bình định mức dung tích 1000 ml và thêm nước đến vạch mức. Canxi cacbonat đem hoà tan sơ bộ vào 10 ml dung dịch axit clohidric 25 %.
Bảng 1
|
Dung dịch chính chứa |
Lượng cân |
Trong 1 ml dung dịch chứa |
|
Kali Canxi Natri Stronti
|
2,526 g KNO3 2,497 g CaCO3 2,541 g Na Cl 2,415 g Sr(NO3)2 |
0,001 g kali 0,001 g canxi 0,001 g natri 0,001 g stronti |
Chú thích. Gĩữ các dung dịch chính trong bình polyetylen. Khi phân tích trọng tài, các dung dịch chíh phải là các dung dịch mới chuẩn bị.
Thuốc thử không chứa natri, kali, canxi và stronti dùng để chuẩn bị dung dịch chuẩn, phải theo đúng cac tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử và kiểm tra không có các chất đã nêu dưạ vào vạch quang phổ.
Dung dịch thử và dung dịch chuẩn đều phải có một lượng anion như nhau.
Xác định trắc quang kế ngọn lửa các tạp chất natri, kali, canxi và stronti phải tiến hành theo một trong ba phương pháp sau đây:
Xác định hàm lượng giới hạn của tạp chất bằng cách so sánh dung dịch thử với dung dịch chuẩn có lượng tạp chất tương ứng với mức đã nêu trong tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc thử riêng biệt;
Xác đinh hàm lượng thực của tạp chất theo đường cong tiêu chuẩn;
Xác định hàm lượng thực của tạp chất theo các dung dịch chuẩn giới hạn.
Việc áp dụng phương pháp nào phải được nêu trong tiêu chuẩn tương ứng áp dụng riêng cho thuốc thử đó. Dung dịch thử cũng chuẩn bị tương ứng với tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc thử này.
Trước khi bắt đầu xác định, điều chỉnh máy theo bản hướng dẫn sử dụng.
Trước mỗi phép xác định đều đo nền của ngọn lửa khi lấy nước để phun và quy ước nền đó gọi là “ chỉ số của nước”.
Sau mỗi lần phun dung dịch đều phải thiết lập trị số mới của “chỉ số nước” và tính chỉ số này vào giá trị đo được.
3.1 Phương pháp so sánh
Để xác định trong mẫu hàm lượng tới hạn của tạp chất sử dụng dung dịch chuẩn có lượng tới hạn cho phép của kim loại cần xác định.
Chuẩn bị các dung dịch chuẩn như đã viết trong các tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử.
Phải tuân thủ nghiêm ngặt những điều kiện lựa chọn để tiến hành phân tích và phun theo thứ tự:
nước cất
dung dịch chuẩn
dung dịch thử
Mỗi lần phun đều ghi lại chỉ số trên máy đo
Với mục đích hạn chế sai số có thể có, tiến hành đo ba lần và phải có hai kết quả trong số ba kết quả thu được trùng nhau.
Chỉ số đo của các dung dịch thử không được vượt chỉ số của các dung dịch chuẩn cho trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử.
3.2Phương pháp xác định hàm lượng thực của tạp chất dựa vào đường cong chuẩn
Để xác định hàm lượng thực của natri, kali, canxi và stronti, phải xây dựng đường cong chuẩn. Muốn vậy phải chuẩn bị cácdung dịch chuẩn biết hàm lượng chính xác của nguyên tố cần xác định. Lấy lượng dung dịch chính cho trong bảng 2 vào bình định mức dung tích 1000 ml và thêm nước đến vạch lắc đều.
Bảng 2
|
Dung dịch chuẩn |
Dung dịch chính ( bảng 1 ) |
Hàm lượng tạp chất tính bằng phần trăm khi lượng cân của dung dịch thử tính bằng g |
|
|
ml |
mg kim loại tương ứng |
||
|
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 |
0,4 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 7,0 10,0 20,0 50,0 70,0 90,0 100,0 |
0,4 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 7,0 10,0 20,0 50,0 70,0 90,0 100,0 |
0,004 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,07 0,10 0,20 0,50 0,70 0,90 1,00 |
Chú thích. Phép xác định so màu ngọn lửa để xác định stronti sẽ chính xác nếu dùng tế bào quang điện và điện kế khi hàm lượng stronti bắt đầu từ 0,05 %. Việc xác định chính xác hàm lượng stronti nhỏ hơn ( 0,005-0,05 %) phải dùng máy đặc biệt ( tế bào quang điện và khuyếch đại quang điện).
Sau khi điều chỉnh máy so màu ngọn lửa(xe phần 3.1), bắt đầu tiến hành so màu quang điện các dung dịch chuẩn để xây dựng đường cong chuẩn.
Khi giữ nghiêm ngặt áp suất đã chọn, lần lượt phun các dung dịch chuẩn cần thiết và ghi các chỉ số tương ứng trên máy đo. Với mục đích hạn chế sai số có thể có, phải đo ba lần để xây dựng đường cong chuẩn, khi đó lấy kết quả trung bình của ba kết quả thu được.
Không nhất thiết trước mỗi phép xác định đều phải xây dựng đường cong chuẩn, nếu có thể tịnh tiến đường cong chuẩn, nếu có thể tịnh tiến đường cong chuẩn về vị trí ban đầu.
Dựa vào số liệu thu được của các dung dịch chuẩn để xây dựng đường cong chuẩn trong hệ toạ độ vuông góc. trên trục tung đặt giá trị trung bình của chỉ số chỉ trên điện kế, và trục hoành-hàm lượng nguyên tố cần xác định có trong dung dịch chuẩn.
Tiếp tục so màu quang điện dung dịch thử và dựa vào số liệu thu được để xác định hàm lượng tạp chất có trong mẫu thử theo đồ thị đường cong chuẩn.
3.3 Phương pháp xác định hàm lượng thực của tạp chất qua dung dịch giới hạn.
Chọn hai dung dịch chuẩn nào đó ( xem bảng 2 ) với dự kiến có hàm lượng tạp chất gần với dung dịch thử.
Nồng độ của nguyên tố được xác định của một trong hai dung dịch đó sẽ nhỏ hơn nồng độ của nguyên tố đó trong mẫu thử, nếu ngược lại ta sẽ có lớn hơn.
Hàm lượng tạp chất tính theo công thức:
trong đó:
V- Thể tích dung dịch đem thử, tính bằng ml
G-lượng cân của thuốc thử đem thử, tính bằng mg;
V'- nồng độ nhỏ nhất của kim loại cần xác định có trong dung dịch giới hạn;
V''- nồng độ tổng cộng của kim loại được xác định trong dung dịch giới hạn
X'- số chỉ trên máy khi đo dung dịch giới hạn có nồng độ nhỏ nhất ( trong thang chia);
Xp- số chỉ trên máy khi đo dung dịch thử ( trong thang chia)
Chuẩn bị sơ bộ thuốc thử cần thử theo tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốcthử.
Thường hơn cả là hoà tan 1,00 g lượng cân thuốc thử vào nước đựng trong bình định mức dung tích 100 ml rồi thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
Phun dung dịch cần thử trong cùng những điều kiện ( áp suất khí và giới hạn đo ) như khi đo các dung dịch chuẩn. Sau đó trừ "chỉ số nước" vào các kết quả đo được.