TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2299:1978
CHẤT CHỈ THỊ-QUỲ
Indicator. Lacmud
Quỳ là một chất bột màu đen pha tím, tan được trong rượu, axeton, tan có mức độ trong nước.
Công thức phân tử: C12H9O3N
Khối lượng phân tử( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1961): 215,21
1.YÊU CẦU KỸ THUẬT
1.1Quỳ cần phải tương ứng với những yêu cầu và mức cho trong bảng:
|
Tên gọi các chỉ tiêu |
Mức |
|
1.Cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng trong dung dịch 1: 40000 đo trên máy so màu đơn sắc với cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng là 10 mm, tính bằng mmk 2. Mật độ quang của dung dịch 0,0025 %, không nhỏ hơn 3.Khoảng pH chuyển từ màu đỏ sang xanh 4. Phần còn lại sau khi nung, tính bằng phần trăm không lớn hơn. 5. Chất bay hơi khi sấy tính bằng phần trăm không lớn hơn
|
59565 0,75 4,4-6,2 0,6 8 |
2.PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Tổng khối lượng mẫu trung bình lấy được không nhỏ hơn 10 g.
2.2. Xác định cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng và mật độ quang của dung dịch
2.2.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ
Natri hidroxit, dung dịch 0,1 và 1 N
Natri tetraborat kết tinh lại, dung dịch 0,05 M , chuẩn bị theo TCVN 1057-71
Dung dịch đệm có pH= 10 chuẩn bị như sau: trộn hai thể tích dung dịch natri hidroxit 0,1 N và ba thể tích dung dịch borac 0,05 N
Nước cất không chứa cacbon dioxit
Rượu etylic tinh cất
Cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng 10 nm
Máy so màu đơn sắc
2.2.2 Tiến hành thử
Cân 0,05 g chất pha chế đã tán sơ bộ trong cối với độ chính xác đến 0,001 g và hoà tan trong bình định mức dung tích 200 ml vào 50 ml rượu, 3 ml dung dịch natri hidroxit 1 N. Sau đó thêm từng giọt nước nóng, sau mỗi lần thêm đều lắc mạnh, làm nguội và thêm nước đến vạch mức, lắc đều( dung dịch A ). Cho 5 ml dung dịch a vào bình định mức dung tích 50 ml, cho 5 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm 5 ml dung dịch đệm, thêm nước đến vạch mức và lắc đều( dung dịch B).
Đem so màu dung dịch B so với nước trong khoảng độ dài sóng 550-640 mmk và qua 5 mmk đo một giá trị theo phương pháp đã nêu trong phần hướng dẫn sử dụng máy so màu đơn sắc.
Xem chất pha chế là phù hợp với tiêu chuẩn, nếu đường cong hấp thụ ánh sáng của dung dịch quỳ có cực đại tại độ dài sóng 59565 mmk và mật độ quang tại cực đại hấp thụ ánh sáng không nhỏ hơn 0,75.
2.3. Xác định khoảng pH chuyển màu
2.3.1. Thuốc thử và dung dịch
Dung dịch quỳ chuẩn bị như sau: hoà tan 0,2 g chất pha chế khi đun nóng nhẹ trong 100 ml.
Rượu etylic tinh cất
Dung dịch đệm có pH bằng 4,0 ; 4,2 ; 4,4; 6,2 ; 6,4; 6,6.
2.3.2 Tiến hành thử
Cho vào sáu ống nghiệm đã rửa sạch và sấy khô, làm bằng thuỷ tinh không màu, đường kính đồng nhất mỗi ống 5 ml dung dịch đệm có giá trị pH= 4,0 ; 4,2; 4,4; 6,2; 6,4 và 6,6; thêm vào mỗi ống 0,1 ml dung dịch quỳ
Lắc đều lượng chứa trong ống nghiệm và quan sát màu trên nền trắng.
Xem chất chỉ thị là tương ứng với tiêu chuẩn, nếu các dung dịch đệm có pH bằng 4, 0 và 4,2 có màu như nhau- màu đỏ. Trong dung dịch đệm có pH = 6,2 sẽ có màu xanh; dung dịch đệm có pH= 6,4 và 6,6 đều cùng nhuốm màu thành màu xanh.
2.4 Xác định phần còn lại sau khi nung
Cân 0,5 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào chén sứ đã nung đến khối lượng không đổi, đun nóng trên bình cách cát đến khi tro hoá hoàn toàn, sau đó đem nung trong lò múp ở nhiệt độ 500-6000C đến khối lượng không đổi.
Phần còn lại sau khi nung tính bằng phần trăm( X) theo công thức:
Trong đó:
G- lượng cân chất pha chế, tính bằng g;
G1- khối lượng phần còn lại sau khi nung, tính bằng g;
2.5 Xác định chất bay hơi khi sấy
Cân 1 g chất pha chế đã nghiền với độ chính xác đến 0,0002 g, cho vào cốc nhỏ đã sấy đến khối lượng không đổi và sấy cốc mẫu trong bình hút ẩm đựng axit sunfuric đến khối lượng không đổi.
Lượng chất bay hơi khi sấy tính bằng phần trăm( X1) theo công thức:
Trong đó:
G- Lượng cân chất pha chế, tính bằng g;
G- khối lượng phần còn lại sau khi sấy, tính bằng g.