COMPOSITE – PREPREG – XÁC ĐỊNH THỜI GIAN GEL HÓA
Composites – Prepregs – Determination of gel time
Lời nói đầu
TCVN 9567 : 2013 hoàn toàn tương đương với ISO 15040 : 1999.
TCVN 9567 : 2013 do Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61/SC13 Composite và sợi gia cường biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
COMPOSITE – PREPREG – XÁC ĐỊNH THỜI GIAN GEL HÓA
Composites – Prepregs – Determination of gel time
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định thời gian gel hóa của prepreg được làm từ sợi gia cường liên tục có tẩm trước nhựa epoxy và/hoặc nhựa polyeste không no.
Phương pháp này áp dụng được với hầu hết các loại prepreg có chiều rộng từ 300 mm đến 1000 mm.
Tiêu chuẩn này không phù hợp với prepreg quá hẹp (ví dụ các băng hẹp) cũng như với prepreg có hàm lượng nhựa thấp.
CHÚ THÍCH Việc xác định thời gian gel hóa cũng có thể được xác định bằng các phương pháp khác. Các phương pháp này dựa trên nguyên tắc khác với mô tả trong Điều 4 và kết quả thu từ các phương pháp này có thể khác với kết quả đo theo phương pháp của tiêu chuẩn này. Phương pháp mô tả dưới đây là phương pháp được sử dụng nhiều và được chấp nhận rộng rãi, mặc dù có thể một số phần đã lỗi thời.
Các tài liệu viện dẫn là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
ISO 291:1997 [1]), Plastics – Standard atmospheres for conditioning and testing (Chất dẻo – Môi trường chuẩn để điều hòa và thử).
ISO 472:1999 [2]), Plastic – Vocabulary (Chất dẻo – Từ vựng).
ISO 8604:1988, Plastics – Prepregs – Definitions of terms and symbols for designations (Chất dẻo – Prepregs – Định nghĩa thuật ngữ và ký hiệu).
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa nêu trong ISO 472 và ISO 8604
Mẫu thử nghiệm được chuẩn bị bằng cách đặt các miếng mẫu vuông cắt từ mẫu prepreg và gói trong một màng hoặc kim loại mỏng không thấm. Nhựa được ép ra bằng cách sử dụng lực nén lên mẫu thử nghiệm trong một máy ép nóng được gia nhiệt trước đến nhiệt độ thử. Thời gian gel hóa được xác định là thời điểm mà nhựa không thể bị kéo hoặc se thành sợi mảnh được nữa.
5.1.Dưỡng cắt, bằng kim loại cứng như thép hoặc vật liệu gốm, có kích thước (50 x 50) mm và dày khoảng 2,5mm.
5.2. Dao, lưỡi đơn.
5.3. Tấm kim loại được phay rãnh dùng để đo thời gian gel hóa, như chỉ ra trong Hình 1 là một ví dụ. Tấm phải phẳng để đảm bảo phân bố nhiệt độ đều.
5.4. Máy ép nóng có bàn gia nhiệt,có thể tăng nhiệt độ lên đến 200 oC và duy trì lực nén từ 300 kPa đến 600 kPa trên khoảng diện tích 50 mm x 50 mm. Bàn gia nhiệt phải phẳng để đảm bảo phân bố nhiệt đồng đều.
5.5. Màng chống dính, bền nhiệt, ví dụ copolyme của tetrafloroetylen và hexafloropropylen (FEP).
5.6. Đồng hồ bấm giây.
5.7. Que nhọn, có đường kính từ 2 mm đến 3 mm và dài khoảng 150 mm, làm bằng vật liệu cách nhiệt như gỗ hoặc tre.
5.8. Vật liệu bao gói, lá nhôm dày khoảng 15µm hoặc màng polyme, là loại trơ với hóa chất và có điểm chảy cao hơn nhiệt độ thử, ví dụ copolyme của tetrafluroetylen và hexafloropropylen hoặc polyimit.
6.1. Từ mỗi mẫu lấy tối thiểu ba mẫu thử nghiệm.
6.2. Sử dụng dưỡng, cắt cẩn thận các mẫu thử nghiệm có kích thước 50 mm x 50 mm ở một hoặc nhiều hàng dọc theo chiều rộng prepreg. Cắt đủ lượng miếng mẫu sao cho khi chúng được đặt lên nhau sẽ tạo ra mẫu thử nghiệm dày khoảng 2,5 mm. Nếu không thể cắt được đủ số lượng miếng mẫu theo chiều rộng của prepreg (ví dụ đối với các băng hẹp) thì có thể cắt theo chiều dọc. Trong các miếng mẫu phải không bao gồm cạnh và mép của prepreg.
7. Điều hòa mẫu và môi trường thử
7.1. Điều hòa mẫu
Prepreg thường được giữ ở nhiệt độ thấp, khoảng – 18oC. Có thể làm ấm túi đựng prepreg đến điểm không còn sự ngưng tụ nước trên mặt ngoài túi trước khi mở. Đảm bảo rằng prepreg không hấp thụ ẩm từ môi trường.
7.2. Môi trường thử
Trừ khi có quy định khác, chuẩn bị mẫu thử nghiệm và tiến hành thử trong phòng có môi trường giống một trong các môi trường chuẩn quy định trong ISO 291. Nếu máy ép nóng được lắp đặt trong môi trường được điều hòa không phù hợp thì thời gian phơi mẫu thử nghiệm trong môi trường này phải được giữ càng ngắn càng tốt.
8.1. Đặt tấm kim loại được phay rãnh (5.3) lên trên bàn ép dưới của máy ép (5.4) và gia nhiệt trước đến nhiệt độ đóng rắn ±3 oC. Nhiệt độ thử được xác định bởi thỏa thuận giữa người sử dụng và nhà cung cấp prepreg.
8.2. Gói từng mẫu thử nghiệm vào hai tấm vật liệu bao gói (5.8) sao cho một đầu để hở.
8.3. Đặt mẫu đã gói lên tấm kim loại được phay rãnh với màng chống dính (5.5) ở giữa mẫu thử nghiệm và bàn ép, như chỉ trong Hình 2.
8.4. Bấm đồng hồ bấm giây (5.6) và đồng thời tác dụng lực nén để nén ép nhựa ra khỏi mẫu thử.
8.5. Sử dụng que nhọn (5.7) kiểm tra khả năng của nhựa chảy ra từ mẫu thử có thể kéo thành sợi mảnh. Thực hiện thao tác này bằng cách ấn một đầu que vào trong nhựa và kéo ra có xoay que nhẹ nhàng. Thời gian gel hóa là thời gian kết thúc mà khi đó sợi nhựa không thể được kéo dài ra bằng que nữa (xem hình 3).
8.6. Lặp lại quy trình mô tả từ 8.1 đến 8.5 với từng mẫu thử nghiệm còn lại (ít nhất thêm hai mẫu).
Trong phương pháp này không quy định về độ chụm do chưa có số liệu thử nghiệm liên phòng.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Tất cả các thông tin cần thiết để mô tả đầy đủ vật liệu thử;
c) Điều kiện thử: nhiệt độ thử, lực nén thử và số lượng miếng mẫu xếp lên nhau để tạo thành mẫu thử nghiệm;
d) Thời gian gel hóa xác định được đối với từng mẫu thử nghiệm và giá trị trung bình của tất cả các kết quả;
e) Ngày thử nghiệm.
Kích thước tính bằng milimét
Dung sai ± 1 mm
Vật liệu: thép hoặc hợp kim nhôm
Hình 1 – Tấm kim loại có phay rãnh dùng để đo thời gian gel hóa
CHÚ DẪN
1 Bàn ép trên 2 Vật liệu bao gói 3 Mẫu thử nghiệm 4 Tấm có phay rãnh 5 Bàn ép dưới | 6 Màng chống dính 7 Tấm màng chống dính phía trên 8 Tấm màng chống dính phía dưới 9 Đáy rãnh phay 10 Nhựa được ép ra khỏi mẫu thử sẽ chảy về phía thành |
Hình 2 – Vị trí mẫu thử
Hình 3 – Đánh giá khả năng tạo thành sợi mảnh