TINH DẦU – XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG TƯƠNG ĐỐI Ở 20C – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN
Essential oils – Determination of relative density at 20°C – Reference method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định tỷ trọng tương đối của tinh dầu ở 20°C
CHÚ THÍCH: Nếu cần phải thực hiện thử nghiệm tại nhiệt độ khác vì bản chất của tinh dầu, thì nhiệt độ đó phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm tương ứng với tinh dầu có liên quan. Hệ số hiệu chỉnh trung bình ở khoảng 20°C là từ 0,0007 đến 0,0008 trên một độ Celsius.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu thử.
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Tỷ trọng tương đối ở 20 °C (relative density at 20 °C)
Tỷ số giữa khối lượng của một thể tích xác định của tinh dầu ở 20°C với khối lượng của cùng một thể tích nước cất cũng ở 20°C.
CHÚ THÍCH: Đại lượng này không có thứ nguyên và ký hiệu là .
3.2. Tỷ trọng tuyệt đối ở 20°C của tinh dầu (absolute density at 20°C of an essential oil)
Tỷ số giữa khối lượng của một thể tích xác định của tinh dầu ở 20°C với chính thể tích đó.
CHÚ THÍCH: Lượng này được biểu thị bằng gam trên mililit.
Cân liên tiếp các thể tích bằng nhau của tinh dầu và nước ở 20°C, sử dụng bình đo tỷ trọng.
5.1. Nước cất, mới đun sôi và được làm nguội ngay đến khoảng 20°C.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Bình đo tỷ trọng bằng thủy tinh, dung tích danh nghĩa tối thiểu 5 ml.
CHÚ THÍCH 1: Có thể sử dụng các dụng cụ điện tử tự động có bán sẵn trên thị trường để đo chính xác tỷ trọng tương đối. Các dụng cụ này có thể được dùng để kiểm tra thường xuyên, khi có nghi ngờ phương pháp chuẩn cần đối chiếu với phương pháp đo bằng bình đo tỷ trọng.
CHÚ THÍCH 2: Các bình đo tỷ trọng được mô tả trong ISO 3507 [2].
6.2. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 20°C ± 0,2°C.
6.3. Nhiệt kế đã được chuẩn hóa, để xác định nhiệt độ từ 10°C đến 30°C, được chia vạch tại 0,2°C hoặc 0,1°C.
6.4. Cân phân tích, chính xác đến 0,001 g.
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Phương pháp lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212) [1].
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 8443 (ISO 356).
9.1. Chuẩn bị bình đo tỷ trọng
Làm sạch cẩn thận bình đo tỷ trọng (6.1) và tráng tiếp bằng etanol và axeton rồi làm khô bên trong thành bình bằng dòng không khí khô.
Nếu cần, lau khô bên ngoài bình bằng khăn vải khô mềm hoặc giấy lọc.
Khi nhiệt độ của buồng cân và nhiệt độ của bình đo tỷ trọng cân bằng thì cân bình đo tỷ trọng cùng với nắp đậy (nếu có), chính xác đến 1 mg.
9.2. Cân nước cất
Đổ đầy nước cất (5.1) vào bình đo tỷ trọng.
Ngâm bình đo tỷ trọng vào nồi cách thủy (6.2). Sau 30 min, chính mức nước đến vạch, nếu cần. Đậy nắp (nếu có), và làm khô phía ngoài bình đo tỷ trọng bằng khăn vải khô mềm hoặc giấy lọc.
Khi nhiệt độ của buồng cân và nhiệt độ của bình đo tỷ trọng cân bằng thì cân bình đo tỷ trọng cùng với nắp đậy (nếu có), chính xác đến 1 mg.
9.3. Cân tinh dầu
Làm rỗng bình đo tỷ trọng, sau đó rửa và làm khô như trong 9.1.
Tiếp tục theo 9.2, nhưng thay nước bằng phần mẫu thử đã được chuẩn bị theo Điều 8.
Tỷ trọng tương đối, , tính được bằng công thức sau:
Trong đó:
m0 là khối lượng của bình đo tỷ trọng rỗng xác định được trong 9.1, tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của bình đo tỷ trọng và nước xác định được trong 9.2, tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng của bình đo tỷ trọng và tinh dầu xác định được trong 9.3, tính bằng gam (g).
Biểu thị kết quả đến ba chữ số thập phân.
CHÚ THÍCH 1: Trong thực tế, không có sự hiệu chỉnh do áp lực của không khí.
CHÚ THÍCH 2: Các dụng cụ điện tử thường đăng ký các mức chính xác cao hơn.
Nếu cần tính tỷ trọng tuyệt đối của tinh dầu, thì nhân giá trị tỷ trọng tương đối thu được với tỷ trọng tuyệt đối của nước ở 20°C (nghĩa là 0,998 23 g/ml).
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- Phương pháp đã sử dụng;
- Kết quả thu được;
- Nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu kết quả cuối cùng thu được;
Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu – Lấy mẫu.
[2] ISO 3507, Laboratory glassware – Pyknometers (Dụng cụ thủy tinh – Bình đo tỷ trọng).