TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11734:2016
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT LUFENURON
Pesticides - Determination of lufenuron content
Lời nói đầu
TCVN 11734:2016 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT LUFENURON
Pesticides - Determination of lufenuron content
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng hoạt chất lufenuron trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa lufenuron.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3 Nguyên tắc
Hàm lượng lufenuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích píc mẫu thử và số đo diện tích píc chất chuẩn.
4 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.
4.1 Chất chuẩn lufenuron, đã biết hàm lượng.
4.2 Acetonitrile, dùng sắc ký lỏng hiệu năng cao.
4.3 Nước, loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696).
4.4 Dung môi pha động: acetonitrile (4.2): nước (4.3) = 65:35 (theo thể tích)
4.5 Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng cân phân tích (5.4) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn lufenuron (4.1), chính xác đến 0,00001 g cho vào bình định mức 20 ml (5.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng acetonitrile (4.2).
CHÚ THÍCH: chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
5 Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1 Bình định mức, dung tích 20 ml.
5.2 Pipet, dung tích 20 ml.
5.3 Xyranh, dung tích 50 μl, chia vạch đến 1 μl.
5.4 Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,00001 g.
5.5 Màng lọc, có cỡ lỗ 0,45 pm.
5.6 Máy siêu âm.
5.7 Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:
- detector tử ngoại (UV);
- cột sắc ký lỏng Lichrospher 100RP 18, 5 μm, có chiều dài 250 mm, đường kính trong 4,0 mm hoặc loại tương đương;
- Hệ thống bơm cao áp
- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
- máy vi tính hoặc máy tích phân.
6 Cách tiến hành
6.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
6.1.1 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo quy định trong Phụ lục A của TCVN 8143:2009[2].
6.1.2 Chuẩn bị mẫu
Mẫu thử phải đồng nhất trước khi cân: Đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ tan chảy thấp cần được làm ở nhiệt độ phòng; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
6.1.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (5.4) cân khoảng mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất lufenuron (4.1), chính xác đến 0,00001 g, cho vào bình định mức 20 ml (5.1), định mức đến vạch bằng acetonitrile (4.2), đặt vào máy siêu âm (5.6) siêu âm để hòa tan, đuổi bọt khí. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (5.5) trước khi bơm vào máy (nếu cần).
6.2 Xác định hàm lượng hoạt chất
6.2.1 Điều kiện phân tích
- pha động: dung môi pha động
- bước sóng: 285 nm
- tốc độ dòng: 1ml/min
- lượng mẫu bơm: 5 μl
- nhiệt độ cột: 40 oC
6.2.2 Xác định
Dùng xyranh (5.3) bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.5) cho đến khi tỷ số của số đo diện tích của pic chất chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại 2 lần.
7 Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất lufenuron trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
trong đó:
Sm là giá trị trung bình của số đo diện tích của pic mẫu thử;
Sc là giá trị trung bình của số đo diện tích của pic chuẩn;
mc là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất lufenuron - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TC 06/02-CL
[2] TCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
[3] FAO specifications for plant protection products, 2008