TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11733:2016
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT PROPICONAZOLE
Pesticides - Determination of propiconazole content
Lời nói đầu
TCVN 11733:2016 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT PROPICONAZOLE
Pesticides - Determination of propiconazole content
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng hoạt chất propiconazole trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa propiconazole.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
3 Nguyên tắc
Hàm lượng propiconazole được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng triphenylphosphate (TPP) làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích pic chất chuẩn với pic nội chuẩn
4 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.
4.1 Chất chuẩn propiconazole, đã biết hàm lượng.
4.2 Chất nội chuẩn TPP, 99%.
4.3 Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 8,8 mg/ml.
Dùng cân phân tích (5.3) cân khoảng 0,88 g chất nội chuẩn TPP (4.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (5.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.4).
4.4 Axeton, dùng cho sắc ký khí.
4.5 Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9%.
4.6 Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9%.
4.7 Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.
4.8 Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng cân phân tích (5.3) cân 0,01 g chất chuẩn propiconazole (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.4).
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
5 Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1 Bình định mức, dung tích 10 ml; 100 ml.
5.2 Pipet, dung tích 1 ml; 10 ml.
5.3 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,00001 g.
5.4 Màng lọc PTFE, có kích thước lỗ 0,45 μm.
5.5 Máy siêu âm.
5.6 Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:
- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
- injector chia dòng và không chia dòng;
- cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;
- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
- máy vi tính hoặc máy tích phân.
6 Cách tiến hành
6.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
6.1.1 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo quy định trong Phụ lục A của TCVN 8143:2009[2].
6.1.2 Chuẩn bị mẫu
Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: Đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ tan chảy thấp cần được làm ở nhiệt độ phòng; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
6.1.3 Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
Dùng cân phân tích (5.3) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất propiconazole, chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.4). Đặt vào máy siêu âm (5.5) để đuổi bọt khí, lọc qua màng lọc 0,45 μm (5.4) nếu cần trước khi bơm vào máy.
6.2 Xác định hàm lượng hoạt chất
6.2.1 Điều kiện phân tích
- nhiệt độ buồng bơm mẫu : 270 °C
- nhiệt độ detector: 290 °C
- nhiệt độ cột: 260 °C
- khí mang nitơ: 2,0 ml/min
- khí hydro: 35 ml/min
- khí nén: 280 ml/min
- khí bổ trợ cho detector: 20 ml/min
- thể tích bơm mẫu: 1 μl
- tỷ lệ chia dòng: 50 : 1.
6.2.2 Xác định
Bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.8) cho đến khi tỷ số của số đo diện tích của pic chất chuẩn và píc nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại 2 lần.
7 Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất propiconazole trong mẫu, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
trong đó:
Fm là giá trị trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
Fc là giá trị trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic chuẩn với pic nội chuẩn;
mc là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] CIPAC G, p. 129
[2] TCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
[3] Manual on the development and use of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition, 2006