TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11648:2016
ISO 6122:1978
CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - ALKAN SULFONAT KỸ THUẬT - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG ALKAN MONUSULFONAT
Surface active agents - Technical alkane sulphonates - Determination of total alkane sulphonates content
Lời nói đầu
TCVN 11648:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 6122:1978.
TCVN 11648:2016 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - ALKAN SULFONAT KỸ THUẬT - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG ALKAN MONUSULFONAT
Surface active agents - Technical alkane sulphonates - Determination of total alkane sulphonates content
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng alkan sulfonat (mono- +di-) của các alkan sulfonat kỹ thuật chứa lượng nhỏ paratin.
Phương pháp này áp dụng cho tất cả các muối kim loại kiềm của sản phẩm của quá trình sulfoclo hóa và sulfooxy hóa các parafin.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa - Các phương pháp phân chia mẫu.
ISO 894, Surface active agents - Technical sodium primary alkylsulphates - Methods of analysis (Chất hoạt động bề mặt - Natri ankylsulfat kỹ thuật - Các phương pháp phân tích)
3 Thuật ngữ, định nghĩa
Tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ, định nghĩa sau.
3.1
Alkan sulfonat (alkane sulfonate)
Muối kim loại kiềm của axit sulfonic có trong các sản phẩm của quá trình sulfoclo hóa và sulfooxy hóa các parafin mạch thẳng có từ 12 đến 20 nguyên tử cacbon.
4 Nguyên tắc
Phân tán phần mẫu thử alkan sulfonat kỹ thuật trong dung dịch natri sulfat, thêm hỗn hợp butan-1-ol và axeton để kết tủa natri sulfat decahydrat và natri clorua.
Lọc thu được hỗn hợp các alkan sulfonat (mono- +di-), trong đó có thể còn lẫn một ít natri clorua.
Cho bay hơi dung môi để loại bỏ lượng nhỏ các parafin, sử dụng phương pháp phân tích khối lượng để xác định hàm lượng alkan sulfonat và phương pháp điện thế để xác định bất kỳ natri clorua nào có mặt.
5 Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1 Axeton
5.2 Hỗn hợp của butan-1-ol và axeton (60 + 40) (V1 + V2).
5.3 Natri sulfat, khan, nồng độ dung dịch 200 g/L.
6 Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau
6.1 Bình cầu cổ dài hoặc đĩa kết tinh, bằng thủy tinh, dung tích 250 mL.
6.2 Tủ sấy, có khả năng kiểm soát được nhiệt độ tại 120 °C ± 2 °C.
6.3 Máy khuấy từ.
7 Lấy mẫu
Mẫu phòng thử nghiệm được chuẩn bị và bảo quản theo TCVN 5454 (ISO 607).
8 Cách tiến hành
8.1 Phần mẫu thử
Cân một lượng phần mẫu thử có chứa khoảng 0,5 g đến 1 g tổng alkan sulfonat, chính xác đến 0,001 g, cho vào bình tam giác dung tích 250 mL.
8.2 Phép xác định
Thêm vào phần mẫu thử (8.1) 15 mL dung dịch natri sulfat (5.3) và gia nhiệt hỗn hợp đến 50 °C, khuấy bằng máy khuấy từ (6.3).
Khi huyền phù đồng nhất, ngừng gia nhiệt và vừa khuấy vừa thêm từng giọt 150 mL hỗn hợp butan-1-ol và axeton (5.2). Đậy nút bình tam giác và để nguội đến nhiệt độ phòng.
Gạn phần trong qua giấy lọc nhanh và thu gom phần lọc vào trong đĩa kết tinh hoặc bình cầu cổ dài (6.1), đã được cân trước chính xác đến 0,001 g.
Rửa kết tủa dạng hạt lớn và thành bình tam giác bốn lần, mỗi lần bằng 15 mL hỗn hợp butan-1-ol và axeton (5.3).
Bay hơi phần lọc và dung dịch rửa bổ sung đến khô trong bồn cách thủy đang sôi, và trong dòng khí nitơ hoặc không khí khô lạnh chảy chậm.
Để loại bỏ vết nước cuối cùng và chất không được sulfat hóa, hòa tan phần cặn trong 10 mL axeton (5.1) trong bình cầu cổ dài hoặc đĩa kết tinh (6.1) và để bay hơi đến khô trong bồn cách thủy trong dòng không khí hoặc nitơ khô không gia nhiệt. Lặp lại quy trình này hai lần nữa.
Sấy phần cặn trong tủ sấy (6.2), kiểm soát nhiệt độ tại 120 °C ± 2 °C trong 1 h, để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân chính xác đến 0,001 g.
Để xác định sự có mặt natri clorua, hòa tan phần cặn thu được sau khi cân trong 80 mL nước và 20 mL axeton (5.1) và xác định hàm lượng natri clorua bằng phương pháp quy định trong 6.8 của ISO 894.
CHÚ THÍCH: Trong trường hợp alkan sulfonat có chứa 20 nguyên tử cacbon trong mạch alkan, quy trình loại bỏ chất không được sulfonat hóa không có hiệu quả hoàn toàn.
9 Biểu thị kết quả
9.1 Tính kết quả
Tổng hàm lượng alkan sulfonat, tính bằng phần trăm theo khối lượng, theo công thức
trong đó
mo là khối lượng phần mẫu thử (8.1), tính bằng gam;
m1 là khối lượng cặn thu được, tính bằng gam;
V4 là giá trị của VE Q tương ứng với phép xác định trong 6.8 của ISO 894, tính bằng mililit;
T là nồng độ đương lượng chính xác của dung dịch bạc nitrat được sử dụng cho phép xác định trong 6.8 của ISO 894;
9.2 Độ chụm
Phân tích so sánh trên mẫu dung dịch dạng nước đồng nhất có chứa khoảng 25 % khối lượng của tổng chất hòa tan bao gồm alkan monosulfonat, disulfonat và polysulfonat ở dạng muối natri, natri sulfat và lượng nhỏ các parafin, được thực hiện tại 18 phòng thử nghiệm, các kết quả thống kê như sau:
- Giá trị trung bình [Phần trăm theo khối lượng] là 24,10;
- Độ lệch chuẩn của độ lặp lại (σr) là 0,45;
- Độ lệch chuẩn của độ tái lập (σR) là 0,93;
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu;
b) Viện dẫn phương pháp được sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn này);
c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;
d) Các điều kiện thử nghiệm;
e) Chi tiết thao tác bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn, và bất kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như bất kỳ sự cố nào ảnh hưởng đến các kết quả.