Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11583:2016 (ISO 14714:1998) về Tinh dầu và chất chiết thơm - Xác định dư lượng benzen

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11583:2016

ISO 14714:1998

TINH DẦU VÀ CHẤT CHIẾT THƠM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG BENZEN

Essential oils and aromatic extracts - Determination of residual benzene content

Lời nói đầu

TCVN 11583:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 14714:1998;

TCVN 11583:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TINH DẦU VÀ CHẤT CHIẾT THƠM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG BENZEN

Essential oils and aromatic extracts - Determination of residual benzene content

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định vết dư lượng của benzen trong tinh dầu và chất chiếtthơm, sử dụng sắc ký khí không gian hơi tĩnh (head space).

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng dư lượng benzen khoảng 10 x 10^-6 (10 ppm) có trong sản phẩm cần phân tích.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử.

TCVN 9653 (ISO 7609), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc kí khí trên cột mao quản - Phương pháp chung.

3 Nguyên tắc

Phân tích sắc ký khí không gian hơi tĩnh trên cột mao quản, sử dụng detector ion hóa ngọn lửa hoặc detector phổ khối lượng.

Xác định hàm lượng dư lượng benzen bằng phương pháp ngoại chuẩn (dùng đường chuẩn).

4  Thuốc thử

4.1 Chất chuẩn: benzen, độ tinh khiết tối thiểu 99 %, được xác định bằng sắc ký khí.

4.2 Dietyl phthalat, không có vết dư lượng benzen, được đánh giá xác nhận trong các điều kiện thử nghiệm.

5  Thiết bị, dụng cụ

5.1 Máy sắc ký, bộ ghi và máy tích phân

Theo TCVN 9653 (ISO 7609).

5.2  Cột mao quản, có các đặc tính sau:

- dài: từ 30 m đến 60 m;

- đường kính trong: 0,20 mm đến 0,5 mm;

- pha tĩnh: nên dùng loại metyl silicon.

5.3 Detector ion hóa ngọn lửa hoặc detector phổ khối lượng

5.4  Thiết bị lấy mẫu không gian hơi, gồm 5.4.1 hoặc 5.4.2.

5.4.1 Hệ thống xyranh khí (thông thường), có khóa kín.

5.4.2  Thiết bị bơm mẫu tự động

6  Chuẩn bị mẫu thử

Theo TCVN 8443 (ISO 356).

7 Các điều kiện vận hành

7.1 Điều kiện vận hành sắc ký

7.1.1 Nhiệt độ buồng bơm mẫu phải đạt 150 ^oC.

7.1.2 Nhiệt độ buồng phải được duy trì không đổi trong khoảng 40 ^oC đến 60 ^oC trong 15 min, sau đó tăng nhiệt độ chương trình để rửa giải hết sản phẩm khó bay hơi.

7.1.3 Nhiệt độ của detector ion hóa ngọn lửa phải trong khoảng từ 200 ^oC đến 250 ^oC.

7.1.4 Tốc độ dòng khí mang và khí phụ trợ, xem TCVN 9653 (ISO 7609).

7.2 Các điều kiện vận hành của bộ lấy mẫu không gian hơi

7.2.1 Mẫu phải được ổn nhiệt ở 70 ^oC đến 75 ^oC.

7.2.2 Nhiệt độ này phải được duy trì ít nhất 30 min.

8  Phương pháp phân tích định lượng

8.1 Dựng đường chuẩn ngoại

8.1.1  Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Chuẩn bị dung dịch gốc benzen trong dietyl phthalat (4.2) chứa benzen 1 % khối lượng, được cân chính xác đến 0,0001 g. Bằng cách pha loãng liên tiếp, chuẩn bị dải dung dịch chuẩn chứa phần khối lượng benzen trong khoảng 1 x 10 ^-6 đến 25 x 10 ^-6 (1 ppm đến 25 ppm); nghĩa là: 25 x 10 ^-6, 10 x 10 ^-6, 5 x 10 ^-6 và 1 x 10 ^-6 (25 ppm, 10 ppm, 5 ppm và 1 ppm).

8.1.2 Bơm pha hơi của các dung dịch chuẩn

Mẫu thử được đặt trong bình lấy mẫu không gian hơi (5.4) phải:

- giống nhau trong mọi trường hợp (hiệu chuẩn và phân tích định lượng);

- chiếm từ một phần mười đến một nửa tổng thể tích của bình.

8.1.3 Dựng đường chuẩn ngoại

Ghi lại diện tích của tín hiệu benzen thu được đối với các lần bơm liên tiếp vào trong không gian hơi của các dung dịch chuẩn. Dựng đồ thị diện tích theo hàm số của nồng độ.

8.1.4 Kiểm tra đường chuẩn ngoại

Trước mỗi lần phân tích, kiểm tra đường chuẩn bằng cách chuẩn bị, cân dung dịch benzen chứa phần khối lượng từ 0 đến 25 x 10 ^-6 (25 ppm). Bơm pha hơi của dung dịch này, trong cùng điều kiện như đã sử dụng để hiệu chuẩn, phải cho một điểm nằm trên đường chuẩn.

Nếu không, tiến hành một phép xác định hoàn chỉnh để dựng đường chuẩn mới với khối lượng mới và việc kiểm tra mới.

8.2 Phân tích định lượng

8.2.1 Chuẩn bị mẫu

Phần mẫu thử trong bình không gian hơi phải giống hệt với phần mẫu được sử dụng để dựng đườngchuẩn. Trong trường hợp hàm lượng thu được lớn hơn dải đường chuẩn thì tiến hành pha loãng bằng cùng một loại dung môi.

8.2.2 Bơm mẫu

Tiến hành như trong 8.1.2.

8.2.3  Xác định dư lượng benzen

Xác định hàm lượng benzen sử dụng đường chuẩn được dựng trong 8.1 để đọc hàm lượng benzen tương ứng với diện tích của mẫu phân tích, có tính đến mọi độ pha loãng.

Nếu sử dụng máy đo phổ khối lượng thì phương pháp phân tích là giống nhau. Tiến hành hiệu chuẩn và phân tích định lượng ít nhất trên ion 78, quan sát phổ trong vùng lưu sắc ký của benzen.

CHÚ THÍCH: Nên sử dụng detector khối lượng nếu có khó khăn khi tách hoặc nhận biết benzen.

9 Độ chụm

9.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành năm 1991 với bảy phòng thử nghiệm tham gia cho các kết quả nêu trong Phụ lục A.

9.2 Độ lặp lại

Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 6,5 %.

9.3 Độ tái lập

Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 13,50 %.

10 Báo cáo thử nghiệm

Theo TCVN 9653 (ISO 7609).

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Bảng A.1

Các giá trị được nhân với 10 ^-6 (ppm)