ISO 2272:1989
Surface active agents - Soaps - Determination of low contents of free glycerol by molecular absorption spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 11053:2015 hoàn toàn tương đương ISO 2272:1989.
TCVN 11053:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÀ PHÒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHỎ CỦA GLYCEROL TỰ DO BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
Surface active agents - Soaps - Determination of low contents of free glycerol by molecular absorption spectrometry
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ để xác định glycerol tự do có hàm lượng nhỏ trong xà phòng.
Phương pháp này có thể áp dụng đối với xà phòng có hàm lượng glycerol tự do nhỏ hơn 0,5 % (theo khối lượng).
Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 5491 (ISO 8212), Xà phòng và chất tẩy rửa - Lấy mẫu trong sản xuất.
TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm - Bình định mức một vạch.
TCVN 7764-3 (ISO 6353-3), Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học - Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ hai.
Phân hủy xà phòng bằng axit sulfuric và chiết axit béo bằng dầu nhẹ. Oxy hóa glycerol tự do còn lại trong pha nước bằng axit periodic thành axit formic và formaldehyt.
Khi phản ứng với axit cromotropic, aldehyt được tạo thành là một hợp chất hấp thụ có độ hấp thụ tỷ lệ với hàm lượng glycerol tự do. Đo phổ hấp thụ tại bước sóng khoảng 571 nm.
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1 Dầu nhẹ (light petroleum), dải sôi từ 40 °C đến 60 °C.
4.2 Axit sulfuric, dung dịch 225 g/L, 20% (theo khối lượng) [khối lượng riêng ở 20 °C 1,14 g/mL].
4.3 Axit sulfuric, dung dịch 980 g/L, 64 % (theo khối lượng) [khối lượng riêng ở 20 °C 1,54 g/mL].
4.4 Natri periodat, dung dịch khoảng 0,03 mol/L.
Cân 1,6 g natri periodat (NalO4) (độ tinh khiết tối thiểu 99,8%) vào trong bình định mức một vạch dung tích 250 mL và hòa tan trong Khoảng 100 mL dung dịch axit sulfuric 25 g/L. Pha loãng đến vạch mức bằng dung dịch axit sulfuric 25 g/L.
4.5 Axit cromotropic, dung dịch.
Cân 0,25 g di-natri-1,8-dihydroxynaphtalen-3,6-disulfonat dihydrat hoặc khối lượng tương ứng, 0,23 g muối khan (độ tinh khiết tối thiểu 99%) vào trong bình định mức một vạch dung tích 250 mL và hòa tan trong 10 mL nước. Pha loãng đến vạch mức bằng dung dịch axit sulfuric 1500 g/L [83,6% (theo khối lượng)].
Nếu cần, cho dung dịch qua phễu lọc thủy tinh thiêu kết. Bảo quản dung dịch ở nơi tối. Dung dịch có thể được sử dụng cho đến khi tỷ lệ hệ số truyền qua tại 571 nm trong cuvet chiều dài quang 1 cm nhỏ hơn 75%.
4.6 Thiếc (II) clorua, dung dịch.
Cân 3,0 thiếc (II) clorua dihydrat (SnCI2.2H2O) vào trong bình định mức một vạch dung tích 100 mL và hòa tan trong 3 mL axit clohydric ( 1,18 g/mL). Pha loãng đến vạch mức bằng nước.
Thuốc thử được chuẩn bị trước khi sử dụng.
4.7 Glycerol, dung dịch tiêu chuẩn, chứa 25 mg glycerol trên lít.
Cân, chính xác đến 0,01 mg, 500,0 mg glycerol (R 64) [TCVN 7764-3 (ISO 6353-3)] và cho vào bình định mức một vạch dung tích 1000 mL; hòa tan trong nước và pha loãng đến vạch mức.
Cho 50 mL dung dịch đã trộn kỹ trong bình định mức một vạch dung tích 1000 mL, pha loãng bằng nước và lắc kỹ.
1 mL dung dịch tiêu chuẩn có chứa 25 μg glycerol.
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau
5.1 Bình định mức một vạch, dung tích 100 mL, phù hợp với các yêu cầu loại A của TCVN 7153 (ISO 1042).
5.2 Buret, dung tích 5 mL, có vạch chia 0,01 mL, phù hợp với các yêu cầu loại A của TCVN 7149 (ISO 385).
5.3 Nồi cách thủy.
5.4 Phễu chiết, dung tích danh nghĩa 250 mL.
5.5 Thiết bị quang phổ, có bộ chọn lọc cho sự biến đổi liên tục của bước sóng trong khoảng 350 nm và 760 nm.
Mẫu phòng thí nghiệm phải được chuẩn bị và lưu giữ theo TCVN 5491 (ISO 8212).
7.1 Chuẩn bị dung dịch thử
Cân 2 g đến 3 g mẫu phòng thí nghiệm (xem Điều 6), chính xác đến 1 mg, cho vào bình tam giác có nút thủy tinh nhám. Cho 10 mL dung dịch axit sulfuric (4.2) và gia nhiệt trên nồi cách thủy (5.3) cho đến khi axit béo tạo thành một lớp trong.
Chuyển hỗn hợp sang phễu chiết dung tích 250 mL (5.4), rửa bình tam giác hai lần bằng 25 mL dầu nhẹ (4.1) và sau đó bằng 25 mL nước. Lắc, để cho tách và xả pha nước vào bình tam giác. Chiết dầu nhẹ hai lần nữa, mỗi lần với 10 mL nước, gộp hai dung dịch chiết này với 25 mL dung dịch chiết ban đầu. Loại bỏ dầu nhẹ có trong dung dịch chiết đã gộp bằng cách làm ấm trên nồi cách thủy. Chuyển định lượng dung dịch sang bình định mức một vạch dung tích 100 mL (5.1), pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ. [nếu dung dịch bị đục (do có thể có titan dioxit), chuyển dung dịch sang bình định mức một vạch dung tích 100 mL qua giấy lọc. Rửa lại giấy lọc bằng nước, thêm nước đến vạch mức]
7.2 Phép thử trắng
Tiến hành phép thử trắng tại cùng thời điểm với phép xác định, theo cùng quy trình và sử dụng cùng lượng của tất cả thuốc thử như được sử dụng cho phép xác định, pha loãng đến cùng thể tích nhưng thay thế dung dịch thử bằng 2,00 mL nước.
7.3 Hiệu chuẩn
7.3.1 Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn cho phép đo phổ, sử dụng các cuvet có chiều dài quang 1 cm.
Sử dụng buret dung tích 5 mL (5.2), cho vào dãy các bình định mức một vạch dung tích 100 mL: 0,40; 0,80; 1,40 và 2,00 mL dung dịch tiêu chuẩn glycerol (4.7) tương ứng với 10; 20; 35 và 50 μg glycerol.
Pha loãng đến 2 mL bằng nước và tiến hành quy trình theo 7.4.1.
7.3.2 Phép đo phổ
Đo độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn (7.3.1) và độ hấp thụ của dung dịch phép thử trắng (xem 7.2), sau khi đã điều chỉnh thiết bị (5.5) đến độ hấp thụ bằng không so với nước, tiến hành theo quy trình được quy định trong 7.4.2.
7.3.3 Dựng đường chuẩn
Độ hấp thụ của từng dung dịch hiệu chuẩn trừ độ hấp thụ của dung dịch phép thử trắng và dựng đồ thị có trục hoành là hàm lượng glycerol, tính bằng microgam trên 100 mL dung dịch hiệu chuẩn và trục tung là giá trị tương ứng của độ hấp thụ.
7.4 Phép xác định
7.4.1 Sự tạo thành hợp chất hấp thụ
Sử dụng pipet, cho 2,00 mL dung dịch thử (xem 7.1) vào bình định mức một vạch dung tích 100 mL (5.1).
Thêm 1 mL dung dịch natri periodat (4.4) và để yên trong 15 min.
CHÚ THÍCH: Phụ thuộc vào hàm lượng glycerol, nên cho 1,00 mL dung dịch thử vào bình định mức một vạch dung tích 100 mL (5.1).
Thêm 1 mL dung dịch thiếc (II) clorua (4.6) và 10 mL dung dịch axit cromotropic (4.5). Lắc đều và gia nhiệt trong 30 min trên nồi cách thủy (5.3). Để nguội đến nhiệt độ phòng, pha loãng đến vạch mức bằng dung dịch axit sulfuric (4.3) và lắc đều.
7.4.2 Phép đo phổ
Rót dung dịch đã được chuẩn bị trong 7.4.1 vào cuvet có chiều dài quang 1 cm của thiết bị quang phổ (5.5). Đo độ hấp thụ của dung dịch tại nhiệt độ không đổi trong khoảng nhiệt độ từ 15 °C đến 25 °C tại bước sóng tương ứng sự hấp thụ tối đa (xấp xỉ 571 nm, nhưng bước sóng chính xác sẽ được kiểm tra đối với từng thiết bị quang phổ), sau khi đã điều chỉnh thiết bị về độ hấp thụ bằng không so với nước.
Dựa trên đường chuẩn (xem 7.3.3), xác định những khối lượng của glycerol, tính bằng microgam, theo những giá trị độ hấp thụ được đo cho dung dịch thử và dung dịch phép thử trắng.
Hàm lượng glycerol tự do trong xà phòng, tính bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức
trong đó
|
m0 |
là khối lượng của phần mẫu thử (xem 7.1), tính bằng gam; |
|
m1 |
là khối lượng của glycerol tự do có trong dung dịch được chuẩn bị trong 7.4.1, được đọc từ đường chuẩn trong 7.3.3, tính bằng microgam; |
|
m2 |
là khối lượng của glycerol tự do có trong dung dịch phép thử trắng, được đọc từ đường chuẩn, tính bằng microgam; |
|
2 |
là thể tích của phần mẫu thử được lấy từ dung dịch thử trong 7,4.1, tính bằng mililit. |
CHÚ THÍCH: Nếu lấy 1,00 mL dung dịch thử thay cho 2,00 mL thì hàm lượng glycerol tự do, tính bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu;
b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;
d) Chi tiết thao tác bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn, và bất kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như bất kỳ sự cố nào ảnh hưởng đến các kết quả.