NHIÊN LIỆU SINH HỌC RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM - PHẦN 3: HÀM LƯỢNG ẨM TRONG MẪU PHÂN TÍCH CHUNG
Solid biofuels - Determination of moisture content-Part 3: Moisture in general analysis sample
Lời nói đầu
TCVN 13887-3:2023 hoàn toàn tương đương với ISO 18134-3:2023.
TCVN 13887-3:2023 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC238 Nhiên liệu sinh học rắn biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 13887 (ISO 18134), Nhiên liệu sinh học rắn - Xác định hàm lượng ẩm, gồm các tiêu chuẩn sau:
- TCVN 13887-1:2023 (ISO 18134-1:2022), Phần 1: Phương pháp chuẩn;
- TCVN 13887-2:2023 (ISO 18134-2:2017), Phần 2: Tổng hàm lượng ẩm - Phương pháp đơn giản;
- TCVN 13887-3:2023 (ISO 18134-3:2023), Phần 3: Hàm lượng ẩm trong mẫu phân tích chung.
NHIÊN LIỆU SINH HỌC RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM -PHẦN 3: HÀM LƯỢNG ẨM TRONG MẪU PHÂN TÍCH CHUNG
Solid biofuels - Determination of moisture content-
Part 3: Moisture in general analysis sample
Tiêu chuẩn này đưa ra phương pháp xác định hàm lượng ẩm trong mẫu phân tích chung bằng tủ sấy. Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả nhiên liệu sinh học rắn. Hàm lượng ẩm của nhiên liệu sinh học rắn (khi nhận mẫu) luôn được báo cáo dựa vào tổng khối lượng mẫu thử (ở trạng thái ẩm).
Vì nhiên liệu sinh học rắn có cỡ hạt nhỏ rất dễ hút ẩm, nên hàm lượng ẩm của nó dễ thay đổi theo độ ẩm môi trường và do đó hàm lượng ẩm của mẫu phân tích chung được xác định đồng thời với việc xác định các chỉ tiêu khác (ví dụ như giá trị nhiệt trị, chất dễ bay hơi, kim loại, v.v...).
CHÚ THÍCH Vật liệu sinh khối có thể chứa một lượng nhỏ hợp chất dễ bay hơi (VOC) bị bay hơi khi xác định hàm lượng ẩm bằng tủ sấy (xem Thư mục tài liệu tham khảo [1] vả [2]). Sự bay hơi các hợp chất này là tương đối nhỏ so với tổng hàm lượng ẩm được xác định bằng phương pháp này và không tính đến trong tiêu chuẩn này.
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 11152 (ISO 11722) Nhiên liệu khoáng rắn - Than đá - Xác định hàm lượng ẩm trong mẫu thử phân tích chung bằng cách làm khô trong nitơ
TCVN 13884 (ISO 14780 with Adm 1) Nhiên liệu sinh học rắn - Chuẩn bị mẫu
ISO 16559 Solid biofuels - Terminology, definitions and descriptions (Nhiên liệu sinh học rắn - Thuật ngữ, định nghĩa và mô tả).
ISO 18135 Solid biofuels - Sampling (Nhiên liệu sinh học rắn - Lấy mẫu).
ISO 21945 Solid biofuels - Simplified sampling method for small scale applications (Nhiên liệu sinh học rắn - Phương pháp lấy mẫu đơn giản dành cho ứng dụng quy mô nhỏ).
Trong tiêu chuẩn này, sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa nêu trong ISO 16559.
Phần mẫu thử của nhiên liệu sinh học rắn được sấy ở nhiệt độ (105 ± 2) °C trong môi trường khí quyển cho đến khi đạt được khối lượng không đổi và phần trăm ẩm được tính từ sự hao hụt khối lượng phần mẫu thử.
Thiết bị tự động chẳng hạn như máy phân tích trọng lượng có thể được dùng khi phương pháp này công nhận với mẫu thử đối chứng sinh khối của loại sinh khối được chọn. Việc phân tích với các thiết bị như vậy sẽ đáp ứng tất cả các yêu cầu được đưa ra trong Điều 7 về cỡ mẫu, nhiệt độ, môi trường và độ chính xác khi cân.
Mẫu phân tích chung được làm khô trong môi trường khí quyển hoặc trong môi trường nitơ. Nếu vật liệu mẫu dễ bị oxy hóa (ở nhiệt độ 105 °C), sấy trong môi trường nitơ được ưu tiên theo TCVN 11152 (ISO 11722). Môi trường khô sử dụng cần được báo cáo trong Điều 10.
5.1 Tủ sấy, có khả năng kiểm soát nhiệt độ trong khoảng (105 ± 2) °C và sự luân chuyển không khí diễn ra từ ba lần đến năm lần trong một giờ.
Tốc độ không khí đủ để hạt của phần mẫu thử không bị văng ra khỏi đĩa cân.
Việc sử dụng môi trường nitơ được mô tả trong TCVN 11152 (ISO 11722).
Điều quan trọng là tủ sấy duy trì được nhiệt độ phù hợp trong toàn bộ buồng sấy. Sự chênh lệch nhiệt độ đồng đều tất cả vị trí trong buồng.
5.2 Đĩa, vật liệu không bị ăn mòn, chịu được nhiệt và có kích thước đủ để toàn bộ phần mẫu thử có thể trải đều thành một lớp có tỷ lệ không quá 0,2 g vật liệu trên 1 cm2 và được đậy kín bằng nắp thích hợp. Bề mặt đĩa có khả năng giảm thiểu sự hấp phụ hoặc hấp thụ (bề mặt rất sạch và phẳng).
5.3 Cân, có khả năng đọc chính xác đến 0,1 mg.
5.4 Bình hút ẩm có chứa chất hút ẩm để giảm thiểu sự hấp thụ ẩm từ môi trường của phần mẫu thử.
6.1 Tổng quan
Mẫu thử thu được tuân theo ISO 18135 hoặc ISO 21945 và việc chuẩn bị mẫu phân tích chung tiến hành theo TCVN 13884 (ISO 14780 with Adm 1). Cỡ danh nghĩa lớn nhất của mẫu phân tích chung được giản lược đến dưới 1 mm.
CẢNH BÁO Nhiên liệu sinh học rắn khô dễ hút ẩm. Thực hiện các biện pháp phòng ngừa để đảm bảo ẩm không bị mất trong quá trình chuẩn bị phần mẫu thử. Sự mất ẩm đáng kể từ phần mẫu thử sẽ xảy ra sau một vài phút ở môi trường phòng.
Trước khi bắt đầu phép xác định, trộn mẫu phân tích trong bình chứa mẫu, tốt nhất là bằng phương pháp cơ học để đảm bảo mẫu được trộn đều.
6.2 Khối lượng phần thử nghiệm
Khối lượng phần mẫu thử tối thiểu là 1 g.
Sấy một đĩa cân trống có nắp ở nhiệt độ (105 ± 2) °C cho đến khi đạt được khối lượng không đổi và để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (5.4).
CHÚ THÍCH Có thể xử lý nhiều đĩa cùng một thời điểm.
Cân đĩa cân có nắp chính xác đến 0,1 mg.
Thêm ít nhất 1 g mẫu phân tích chung vào đĩa cân, trải đều thành một lớp mỏng và cân lại đĩa cân có nắp cộng với phần mẫu thử chính xác đến 0,1 mg.
Gia nhiệt đĩa không đậy nắp và nắp với phần mẫu thử trong tủ sấy ở nhiệt độ (105 ± 2) °C cho đến khi đạt được khối lượng không đổi. Khối lượng được coi là không đổi khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp, sau thời gian gia nhiệt là 60 min, không vượt quá 1 mg. Thời gian sấy cần thiết phụ thuộc vào cỡ hạt của vật liệu, sự luân chuyển không khí trong tủ và chiều dày của lớp vật liệu. Cho phép lên đến 3 h.
Đậy nắp ngay sau khi lấy ra từ tủ. Chuyển đĩa và phần mẫu trong đĩa vào bình hút ẩm. Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng.
Lấy đĩa và nắp của nó với phần mẫu thử từ bình hút ẩm ra và cân chính xác đến 0,1 mg. Do nhiên liệu sinh học có cỡ hạt nhỏ rất dễ hút ẩm, cân nhanh phần mẫu thử ngay sau khi lấy ra khỏi bình hút ẩm.
Phép xác định hàm lượng ẩm được tiến hành hai lần.
Hàm lượng ẩm Mad của mẫu phân tích chung ở trạng thái xác định (khi phân tích) biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng, theo công thức (1):
(1) |
trong đó
m1 là khối lượng đĩa có nắp, tính bằng g;
m2 là khối lượng đĩa có nắp cộng với phần mẫu thử trước khi sấy, tính bằng g;
m3 là khối lượng đĩa có nắp cộng với phần mẫu thử sau khi sấy, tính bằng g;
Kết quả phải được tính đến hai chữ số thập phân và giá trị trung bình của hai kết quả xác định hàm lượng ẩm phải được làm tròn chính xác đến 0,1 % để báo cáo.
Có thể sử dụng ISO 16993 [3]để quy đổi kết quả thử nghiệm sang trạng thái khác.
9.1 Độ lặp lại
Kết quả của phép xác định lặp lại, thực hiện trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người làm trên cùng một thiết bị trên phần đại diện được cân tại cùng một thời điểm, lấy từ cùng mẫu phân tích không được chênh lệch quá 0,2 %.
9.2 Độ tái lập
Do độ ẩm môi trường và các yếu tố khác của các phòng thí nghiệm khác nhau có thể thay đổi, nên không quy định giá trị độ tái lập.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) nhận diện phòng thí nghiệm thực hiện thử nghiệm;
b) ngày thử nghiệm;
c) nhận diện sản phẩm (hoặc mẫu) thử;
d) viện dẫn tiêu chuẩn này;
e) kết quả thử nghiệm ở trạng thái ướt (ngoài ra, kết quả thử nghiệm bao gồm trạng thái mẫu khi tính toán, được chỉ ra trong Điều 8);
f) bất kỳ đặc điểm bất thường nào được ghi nhận trong quá trình xác định có thể ảnh hưởng đến kết quả;
g) bất kỳ sai khác nào so với tiêu chuẩn này hoặc như một tùy chọn.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] Samuelsson, R., Burvall, J., Jirjis, R. Comparison of different methods for the determination of moisture content in biomass. Biomass bioenergy. 2006, 30, 929 - 934.
[2] Samuelsson, R., Nilsson, C., Burvall, J., Sampling and GC-MS as a method for analysis of volatile organic compounds (VOC) emitted during oven drying of biomass material. Biomass bioenergy. 2006, 30, 923 - 928.
[3] ISO 16993:2016, Solid biofuels - Conversion of analytical results from one basis to another.